[发明专利]一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法

权利要求书

1.一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：配制含内标及4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的系列标准工作溶液，所述内标为同位素标记的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2；

步骤二：将待测样品与内标、溶剂和氯化钠混合，然后提取、固液分离，得样品提取液；

步骤三：对样品提取液用黄曲霉毒素专用固相萃取柱进行萃取，然后解吸并收集解吸液作为样品待测液；

步骤四：用液相色谱-串联质谱分别对系列标准工作溶液和样品待测液进行分析。

2.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤二所述溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液。

3.根据权利要求1或2所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤二所述提取为涡旋提取。

4.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，所述烟草制品为卷烟填充物、无烟气烟草制品、雪茄烟中的一种。

5.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤四所述分析过程中色谱条件为：色谱柱为HiSep C18-T或等效柱，色谱柱温度为30～40℃，进样量为5～20μL，流动相A为甲酸水溶液、流动相B为甲酸乙腈混合溶液，流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾电压5000V，雾化气压力50psi，辅助雾化气压力50psi，气帘气压力35psi，离子源温度450℃，进口电压8V，出口电压10V，去簇电压40V，驻留时间40ms；多反应监测模式。

6.根据权利要求5所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析时，采用等度洗脱，流动相A甲酸水溶液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％，流动相B甲酸乙腈混合液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％；流动相B体积占比为30～50％。

7.根据权利要求5或6所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析时，黄曲霉毒素B1的定量离子对为313.2/285.2，碰撞能为38eV，定性离子对为313.2/269.2，碰撞能为47eV；黄曲霉毒素B2的定量离子对为315.2/287.2，碰撞能为38eV，定性离子对为315.2/271.2，碰撞能为51eV；黄曲霉毒素G1的定量离子对为329.2/311.1，碰撞能为38eV，定性离子对为329.2/243.4，碰撞能为38eV；黄曲霉毒素G2的定量离子对为331.2/313.2，碰撞能为38eV，定性离子对为331.2/245.0，碰撞能为47eV。