[发明专利]一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法

说明书

本发明涉及一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法。该方法包括以下步骤：1)向电子烟液样品中加入提取溶剂和提取盐进行提取，得到样品提取液；2)将样品提取液经黄曲霉毒素专用萃取柱进行固相萃取，之后用水清洗固相萃取后的黄曲霉毒素专用萃取柱的填料，再用甲醇或乙腈解吸，收集解吸液即为待测液；3)将待测液进行液相色谱‑串联质谱分析，即得。该测定方法利用黄曲霉毒素专用萃取柱进行固相萃取，使用纯水清洗填料、甲醇解吸后制得待测液，该过程操作简单，而且可有效去除基质干扰，采用液相色谱‑串联质谱法进行待测液分析，具有重现性好、灵敏度高的优点，进而可以实现电子烟液样品中黄曲霉毒素的快速、高效测定。

技术领域

本发明属于烟草化学检验技术领域，具体涉及一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法。

背景技术

黄曲霉毒素为二氢呋喃香豆素的衍生物，主要为黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢产物，多出现于湿热环境下的粮食、食品和饲料中。黄曲霉毒素对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。黄曲霉毒素被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素主要污染粮油食品和动植物食品等，常见的被污染对象有花生、玉米、大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品和水产品等。目前已经发现的黄曲霉毒素有20余种，根据其在紫外线照射下产生的荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强，在玉米、花生、棉花种子、干果中常能检测到黄曲霉毒素B1。因此，世界各国和组织均对各种食品中的黄曲霉毒素做了严格的限量标准，例如世界卫生组织规定的牛奶中黄曲霉毒素B1的最大允许量为0.5μg/kg。

电子烟(electrical cigarette,e-cigarette)是一种外形模仿卷烟的电子产品，其通过雾化含烟碱的烟液而让使用者在吸食时产生一种类似抽烟的感觉。近年来，随着国内外对传统卷烟的管控措施不断加强，电子烟取得了十足的发展，并且在国内外的产销量都大幅增加。然而，迄今为止，国内外均没有系统的电子烟安全性评估资料，且其安全性尚未得到充分的科学论证。因此，准确测定电子烟烟液中的成分显得尤为重要。大多数电子烟液是通过在丙二醇和丙三醇中添加植物提取物、食用香精和烟碱(如需要)制成。因此，电子烟液在储存、运输和加工过程中，有可能会产生霉变，不仅会造成经济损失，更重要的是会对产品的安全性造成影响。因此，电子烟液中黄曲霉毒素的测定显得尤为重要。

公布号为CN104280503A的中国专利申请公开了一种同时测定烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的HPLC-FLD柱前衍生法，其是将烟末样品用甲醇溶液水浴超声萃取后过滤，将滤液稀释后通过免疫亲和柱，用纯水分两次淋洗免疫亲和柱，再用甲醇将免疫亲和柱上富集的四种黄曲霉毒素洗脱下来，将洗脱液吹干后加入三氟乙酸和正己烷，在45℃恒温衍生化40min，加入少量甲醇溶液，取下层溶液进行HPLC-FLD分析。该方法虽然实现了烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测，但电子烟液中黄曲霉毒素的含量较低，而且可能存在一定的基质干扰，该柱前衍生法的净化效率和灵敏度并不能满足电子烟液的检测要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法，从而解决现有测定方法的净化效率和灵敏度较低的问题。

为实现上述目的，本发明的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法的技术方案是：

一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法，包括以下步骤：

1)向电子烟液样品中加入提取溶剂和提取盐进行提取，得到样品提取液；所述提取溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液；所述提取盐为氯化钠和/或氯化钾；

2)将样品提取液经黄曲霉毒素专用萃取柱进行固相萃取，之后用水清洗固相萃取后的黄曲霉毒素专用萃取柱的填料，再用甲醇或乙腈解吸，收集解吸液即为待测液；

3)将待测液进行液相色谱-串联质谱分析，即得。