[发明专利]一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法在审
申请号: | 201811230017.0 | 申请日: | 2018-10-22 |
公开(公告)号: | CN109324129A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 罗彦波;庞永强;陈小静;朱风鹏;姜兴益;张洪非;李翔宇 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 郭佳效 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄曲霉毒素 电子烟液 待测液 固相萃取 萃取柱 样品提取液 液相色谱 甲醇 解吸 串联质谱法 串联质谱 纯水清洗 过程操作 基质干扰 提取溶剂 用水清洗 解吸液 灵敏度 重现性 去除 乙腈 分析 | ||
1.一种测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向电子烟液样品中加入提取溶剂和提取盐进行提取,得到样品提取液;所述提取溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液;所述提取盐为氯化钠和/或氯化钾;
2)将样品提取液经黄曲霉毒素专用萃取柱进行固相萃取,之后用水清洗固相萃取后的黄曲霉毒素专用萃取柱的填料,再用甲醇或乙腈解吸,收集解吸液即为待测液;
3)将待测液进行液相色谱-串联质谱分析,即得。
2.如权利要求1所述的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,步骤1)中,每20-30g电子烟液样品对应提取溶剂的用量为120-130mL,对应提取盐的用量为3-7g;所述甲醇水溶液中,甲醇和水的体积比为(60-80):(20-40);所述乙腈水溶液中,乙腈和水的体积比为(60-80):(20-40)。
3.如权利要求1所述的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,步骤3)中,液相色谱-串联质谱分析时,色谱条件为:色谱柱为HiSep C18-T;色谱柱温度为30-40℃;进样量为5-20μL;流动相为甲酸水溶液和甲酸的乙腈溶液组成的混合溶液;流速为0.2mL/min;质谱条件为:电喷雾电压为5000V;雾化气压力为50psi;辅助雾化气压力为50psi;气帘气压力为35psi;离子源温度为450℃;进口电压为8V;出口电压为10V;去簇电压为40V;驻留时间为40ms;多反应监测模式。
4.如权利要求1或3所述的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,所述黄曲霉毒素为黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,液相色谱-串联质谱分析时,检测黄曲霉毒素B1的定量离子对为313.2/285.2,碰撞能为38eV,定性离子对为313.2/269.2,碰撞能为47eV;检测黄曲霉毒素B2的定量离子对为315.2/287.2,碰撞能为38eV,定性离子对为315.2/271.2,碰撞能为51eV;检测黄曲霉毒素G1的定量离子对为329.2/311.1,碰撞能为38eV,定性离子对为329.2/243.4,碰撞能为38eV;检测黄曲霉毒素G2的定量离子对为331.2/313.2,碰撞能为38eV,定性离子对为331.2/245.0,碰撞能为47eV。
5.如权利要求1或3所述的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,步骤3)中,液相色谱-串联质谱分析时,采用等度洗脱,流动相为甲酸水溶液和甲酸的乙腈溶液组成的混合溶液,甲酸水溶液中甲酸的体积占比为0.05-0.2%,甲酸的乙腈溶液中,甲酸的体积占比为0.05-0.2%;流动相中,甲酸的乙腈溶液的体积占比为30-50%。
6.如权利要求1所述的测定电子烟液中黄曲霉毒素的方法,其特征在于,步骤1)中,提取前向电子烟液样品中加入黄曲霉毒素的同位素内标作为内标物,采用内标法对目标分析物进行定量。
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