[发明专利]金红石中锆含量的测定方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种金红石中锆含量的测定方法。针对现有测定金红石样品中锆含量的方法都是仪器法，测定上限小于3％，不适用于钛白粉中高含量锆的测定的问题，本发明提供一种金红石中锆含量的测定方法，包括以下步骤：a、加入过氧化钠和三氧化二铁，再加入金红石试样熔融；b、将熔融样品用水浸取，煮沸；c、加入盐酸；d、加入氯化亚锡，直到溶液由黄色变为无色，再加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定；e、计算金红石中锆含量。本发明的测定方法能够确保钛白粉样品溶解完全，测定结果准确，精密度和准确度都很高；同时本发明为经典分析方法，能够测定锆含量达到20％的样品，适用范围更广。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种金红石中锆含量的测定方法。

背景技术

金红石是众多海滨砂矿中的一种，由于金红石在工业生产、日常生活中有广泛的用途，故人们对金红石需求量越来越大，对金红石品质要求也越来越高，在对金红石成品检验中，除对主元素二氧化钛的检验，对铁、锆、硅等杂质元素的检测也必不可少。针对金红石中锆元素的测定，国内已有较多研究，有代表性的为吴天良等发表于光谱实验室的《ICP-AES测定金红石中的二氧化锆、三氧化二铁、二氧化硅含量》、陈图杰发表的《河沙矿及金红石中氧化锆的光谱分析》、杨学新发表的《ICP-AES测定金红石中锆》、李蓉发表的《ICP-AES测定金红石及钛铁矿中锆》及喻生洁发表的《ICP-AES法测定金红石中锆、锆》。其中，《ICP-AES测定金红石中的二氧化锆、三氧化二铁、二氧化硅含量》、《ICP-AES测定金红石中锆》、《ICP-AES测定金红石及钛铁矿中锆》及《ICP-AES法测定金红石中锆、锆》文献均采用ICP-AES测定金红石中锆含量；《河沙矿及金红石中氧化锆的光谱分析》采用直流电弧测定金红石中锆含量。上述方法均采用仪器法测定金红石中锆含量，且测定上限小于3％，不适用于钛白粉中高含量锆的测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有测定金红石样品中锆含量的方法都是仪器法，测定上限小于3％，不适用于钛白粉中高含量锆的测定的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种金红石中锆含量的测定方法。该方法包括以下步骤：

a、在坩埚中加入过氧化钠和三氧化二铁，再加入金红石试样，在700～800℃下熔融；

b、将步骤a熔融后的样品用水浸取，煮沸1～5min；

c、向步骤b得到的溶液中加入盐酸，加入量以溶液中盐酸浓度为1.1～1.3mol/L为准；

d、向步骤c得到的样品溶液中加入氯化亚锡，直到溶液由黄色变为无色，再加入二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，直至样品溶液为黄色，记录EDTA标准溶液使用量V；按上述步骤进行空白试验，滴定空白试验溶液，记录EDTA标准滴定溶液体积为V₀；

e、计算金红石中锆含量；计算公式为：

式中：

c——EDTA标准滴定溶液物质的量浓度，单位为mol/L；

V——滴定样品溶液EDTA标准滴定溶液体积，单位为mL；

V₀——滴定空白试验溶液EDTA标准滴定溶液体积，单位为mL；

m——试料量，单位为g；

91.22——锆，单位为g/mol。

其中，上述金红石中锆含量的测定方法中，步骤a中所述过氧化钠、三氧化二铁和金红石试样的加入量为：每0.25g～0.5g金红石试样中加入过氧化钠2g～3g，三氧化二铁0.1g～0.2g。

其中，上述金红石中锆含量的测定方法中，步骤a中所述熔融的时间为15～25min。