[发明专利]金红石中锆含量的测定方法有效
| 申请号: | 201811229374.5 | 申请日: | 2018-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN109374821B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
| 发明(设计)人: | 苏洋;汪雪梅;王凤 | 申请(专利权)人: | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
| 地址: | 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金红石 含量 测定 方法 | ||
1.金红石中锆含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、在坩埚中加入过氧化钠和三氧化二铁,再加入金红石试样,在700~800℃下熔融;所述过氧化钠、三氧化二铁和金红石试样的加入量为:每0.25g~0.5g金红石试样中加入过氧化钠2g~3g,三氧化二铁0.1g~0.2g;所述熔融的时间为15~25min;所述熔融的具体操作为:先700℃~750℃熔融5~10min,升温至790~810℃熔融10~15min;
b、将步骤a熔融后的样品用水浸取,煮沸1~5min;
c、向步骤b得到的溶液中加入盐酸,加入量以溶液中盐酸浓度为1.1~1.3mol/L为准;
d、向步骤c得到的样品溶液中加入氯化亚锡,直到溶液由黄色变为无色,再加入二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,直至样品溶液为黄色,记录EDTA标准溶液使用量V;按上述步骤进行空白试验,滴定空白试验溶液,记录EDTA标准滴定溶液体积为V0;
e、计算金红石中锆含量;计算公式为:
式中:
c——EDTA标准滴定溶液物质的量浓度,单位为mol/L;
V——滴定样品溶液EDTA标准滴定溶液体积,单位为mL;
V0——滴定空白试验溶液EDTA标准滴定溶液体积,单位为mL;
m——试料量,单位为g;
91.22——锆,单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的金红石中锆含量的测定方法,其特征在于:步骤c得到的溶液体积为150~200mL。
3.根据权利要求1所述的金红石中锆含量的测定方法,其特征在于:步骤d所述氯化亚锡为分析纯,浓度为40~60g/L。
4.根据权利要求1所述的金红石中锆含量的测定方法,其特征在于:步骤d所述指示剂二甲酚橙为分析纯,浓度为1.5~2.5g/L。
5.根据权利要求1所述的金红石中锆含量的测定方法,其特征在于:步骤d所述EDTA标准溶液浓度为0.01~0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述的金红石中锆含量的测定方法,其特征在于:步骤d中所述滴定时温度为60~70℃。
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