[发明专利]一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法

说明书

本发明公开了一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，属于陶瓷成分分析技术领域。包括：取陶瓷样品研磨成粉，称量于圆底烧瓶中；加入浓盐酸搅拌至全部溶解，标记颜色为棕黄色；将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数；向棕黄色溶液中加入碘化钾后盖住瓶塞，抽真空后通入氮气，搅拌均匀，标记颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡棕黄色，加入淀粉溶液，标记颜色为深蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失；记下两次加入硫代硫酸钠标准溶液后的刻度数，计算其消耗总量；计算陶瓷样品中Fe离子的价态，再利用电荷平衡得出氧空位浓度。本发明实验仪器简便，操作简单，检测结果精确可靠，能定量分析氧空位浓度。

技术领域

本发明属于陶瓷成分分析技术领域，具体涉及一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法。

背景技术

压电陶瓷是一类具有压电效应的功能材料，能实现机械能与电能之间的相互转换，因而广泛应用于航空航天、军事和医疗等领域。铁酸铋是一种高温铁电体，在室温以上同时具有铁电性和铁磁性，其居里温度为830℃，尼尔温度为370℃，理论自发极化约为100μC/cm²，是近年来无铅压电陶瓷研究的重点。但是铁酸铋的合成温度范围窄，烧结过程中氧化铋极易挥发而形成铋空位和氧空位，氧空位的存在导致Fe³⁺→Fe²⁺转化，造成绝缘电阻减小，漏导增大。铁酸铋的漏导问题使得与铁酸铋有关的铁酸铋基无铅压电陶瓷系列材料极化困难，这极大的限制了其在实际器件中的应用。因此，定量分析氧空位浓度，对研究铁酸铋基无铅压电陶瓷漏导的影响机制，提升其电学性能具有十分重要的科学意义和应用价值。

目前分析氧空位浓度的方法是用X射线光电子能谱测出铁的光电子能谱，依据其结合能和峰型定性描述金属铁、二价铁和三价铁离子的存在与否，再进一步采用分峰的方式半定量的描述所存在的金属铁、二价铁离子和三价铁离子的量，从而定性研究氧空位浓度的变化趋势。但是此方法所测结果波动幅度大，难以进行定量描述。

分光测色仪利用分光原理测出物体的光谱分布，经过计算求出物体颜色的三刺激值及其它色度参数。这种测色方法的实质是用比较法测量不透明物体的光谱反射率因数R(λ)或透明物体的光谱透射比τ(λ)。能及时获得产品颜色信息，有效提高生产效率。

碘滴定法利用氧化还原反应原理测定高价金属离子含量，然后再利用缺陷平衡方程得到材料中氧的非化学计量值，可用于测定高温导体、固体氧化物燃料电池等的氧含量。但是不同人的颜色分辨能力是不同的，而铁酸铋基无铅压电陶瓷是一种绝缘材料，含有较少的氧空位，用肉眼判断颜色去确定滴定终点时，很容易造成测量误差，导致实验结果不精确，因此用碘滴定方法测量铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度也鲜有报道。

发明内容

本发明目的是提供一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，较传统的碘滴定法具有实验仪器简便，操作简单，检测结果精确可靠，能定量分析氧空位浓度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，包括以下步骤：

步骤1：取陶瓷样品研磨成粉，称量0.1000～4.2224g粉末样品于圆底烧瓶中；

步骤2：向所述粉末样品加入5～280mL浓盐酸，搅拌至全部溶解，标记溶液颜色为棕黄色；

步骤3：将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数V₁；

步骤4：向棕黄色溶液中加入0.1000～5.5557g碘化钾后盖住瓶塞，抽真空1～5min后通入氮气，在氮气环境中搅拌均匀，标记溶液颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定红棕色溶液至淡棕黄色后，加入1～10mL0.5％淀粉溶液，标记溶液颜色为深蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定深蓝色溶液至蓝色消失；