[发明专利]一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法

权利要求书

1.一种测定铁酸铋基无铅压电陶瓷中氧空位浓度的碘量方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：取陶瓷样品研磨成粉，称量0.1000～4.2224g粉末样品于圆底烧瓶中；

步骤2：向所述粉末样品加入5～280mL浓盐酸，搅拌至全部溶解，标记溶液颜色为棕黄色；

步骤3：将硫代硫酸钠标准溶液加入滴定管中，记下刻度数V₁；

步骤4：向棕黄色溶液中加入0.1000～5.5557g碘化钾后盖住瓶塞，抽真空1～5min后通入氮气，在氮气环境中搅拌均匀，标记溶液颜色为红棕色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定红棕色溶液至淡棕黄色后，加入1～10mL0.5％淀粉溶液，标记溶液颜色为深蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定深蓝色溶液至蓝色消失；

步骤5：记下两次加入硫代硫酸钠标准溶液后的刻度数，则硫代硫酸钠标准溶液的消耗总量V＝V₂-V₁；

步骤6：计算陶瓷样品中Fe离子的价态，再利用电荷平衡得出氧空位浓度，

其中，所述步骤4还包括以下步骤：用标准样品的颜色去判定滴定过程并依次进行每一步操作，

其中，所述标准样品的制备方法如下：

称量0.0564g～3.1447g的氧化铋与0.0194g～1.0778g的氧化铁，加入5～280mL的浓盐酸，用磁力搅拌机搅拌至全部溶解，获得所需溶液；

在获得的溶液加入0.1000～5.5557gKI，之后滴定硫代硫酸钠标准溶液，颜色变淡时加入淀粉指示剂，标记颜色为深蓝色，继续滴定硫代硫酸钠溶液，当蓝色消失时，滴定结束，记下各个阶段的颜色变化，并测量各个阶段的颜色光谱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法采用磁力搅拌机进行搅拌。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法用分光测色仪检测反应过程中的颜色变化，并以此确定滴定的过程。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用分光测色仪测量各个阶段的颜色光谱。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷样品为铁酸铋基无铅压电陶瓷。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述陶瓷样品的化学式表示为：[Bi_(1-x)A^a_x][Fe^(2+p)_(1-y)M^b_y]O_(3-n)，式中A表示取代Bi的元素，M表示取代Fe的元素，a、b分别表示A、M的价态，a和b为+2价、+3价或+4价；2+p表示铁离子的平均价态，0≤p≤1；(1-x)、x、(1-y)、y分别表示Bi、A、Fe、M的化学计量比，0≤x≤1,0≤y≤1；n表示氧空位浓度，0≤n≤0.5。