[发明专利]一种制备大粒度偏钒酸铵的方法

说明书

本发明涉及一种制备大粒度偏钒酸铵的方法，所述方法为：将偏钒酸铵溶液加入结晶器中，控制降温速率为0.1‑2℃/h，至结晶器内溶液温度降至25‑35℃；待溶液温度达到25‑35℃后，持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液，控制降温速率为3‑5℃/h，使结晶器内溶液温度保持在25‑35℃，结晶得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵。本发明通过对偏钒酸铵溶液冷却结晶过程中条件和参数的控制，制备得到了粒度200μm以上的球状偏钒酸铵产品，所得产品尺寸均一，球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对五氧化二钒产品粒度的要求。同时设备自动化程度高，工艺操作简单，有利于工业化生产，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种制备大粒度偏钒酸铵的方法。

背景技术

钒具有许多宝贵的理化特性和机械特性，因而被广泛地应用于现代化工业技术中，是重要的战略物资。80-85％的钒主要用于黑色冶金工业中作加制剂、作合金元素，以制备特种钢。钒已成为我国发展新钢种所不可缺少的合金元素，被广泛应用于工程机械、汽车、航空、航天、铁道、轮船、高层建筑、桥梁、输油(气)管道等制造多个领域，被称为“现代工业的味精”。

偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成五氧化二钒。主要用作化学试剂、催化剂、电池材料等，也可用于制取五氧化二钒。在高温钒合金冶炼过程中，大颗粒尺寸偏钒酸铵能确保合金配方精确，偏钒酸铵颗粒尺寸太小，钒化合物挥发严重，导致合金组分实际比例偏离配方，影响了合金性能。

CN106241872B公开了一种大颗粒偏钒酸铵的制备方法，通过调控偏钒酸钠溶液浓度、铵盐溶液浓度、两种溶液的加入方式和反应时间等影响晶粒尺寸的因素，采用并加料沉淀法技术制备出颗粒平均粒径大、粒度分布窄的偏钒酸铵产品。

CN107434260A公开了一种大粒度五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：1)向冷却结晶器中通入偏钒酸铵母液，保持温度为85～100℃，开启搅拌；2)向冷却结晶器中加入偏钒酸铵晶种，分段降温，得到偏钒酸铵晶体；3)将步骤2)得到的偏钒酸铵晶体分层悬浮于冷却结晶器内部，将上层细晶取出过滤；将下层偏钒酸铵晶体由底部取出，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到大粒度五氧化二钒。

上述方法虽然均制备得到了大粒度的偏钒酸铵产品，但是普遍存在着步骤繁多，操作复杂，参数控制不灵活等问题，不利于在钒化工领域的大规模推广。因此，急需开发一种新的制备大粒度偏钒酸铵产品的方法，获得性能优异的产品，以满足钒合金和钒电解液领域对偏钒酸铵粒度的要求。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备大粒度偏钒酸铵的方法，通过对偏钒酸铵溶液冷却结晶过程中条件和参数的控制，制备得到了粒度200μm以上的球状偏钒酸铵产品。所得产品尺寸均一，球形度高，颗粒强度高，能够满足钒合金和钒电解液领域对偏钒酸铵粒度的要求，具有良好的应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种制备大粒度偏钒酸铵的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将偏钒酸铵溶液加入结晶器中，控制降温速率为0.1-2℃/h，至结晶器内溶液温度降至25-35℃；

(2)待结晶器内溶液温度达到25-35℃后，持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液，控制降温速率为3-5℃/h，使结晶器内溶液温度保持在25-35℃，结晶得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵。

本发明通过对于上述结晶过程参数的控制，实现了对大粒度球状偏钒酸铵(＞200μm)的制备。其中，本发明首先在0.1-2℃/h下对偏钒酸铵溶液进行降温，在此速率下，结晶器中的偏钒酸铵形成了较大的晶核，待结晶器中的晶核达到一定数量时，持续加入偏钒酸铵溶液，并控制降温速率为3-5℃/h，在此速率下，偏钒酸铵能够快速的聚合在之前形成的晶核周围，进而得到了粒度在200μm以上的球状偏钒酸铵。