[发明专利]一种制备大粒度偏钒酸铵的方法有效
| 申请号: | 201811222095.6 | 申请日: | 2018-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN109179504B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
| 发明(设计)人: | 赵备备;李兰杰;祁健;柳林;赵亮;张振全 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
| 主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 067102*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 粒度 偏钒酸铵 方法 | ||
1.一种制备大粒度偏钒酸铵的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将偏钒酸铵溶液加入结晶器中,控制降温速率为0.1-2℃/h,至结晶器内溶液温度降至25-35℃;
(2)待结晶器内溶液温度达到25-35℃后,持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液,控制降温速率为3-5℃/h,使结晶器内溶液温度保持在25-35℃,结晶得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵;
整个结晶过程中控制结晶器冷却水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃;
步骤(2)中控制结晶过程中进料泵流量为0.1-10m3/h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述偏钒酸铵溶液的浓度为5-30g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述结晶器为OSLO冷却结晶器或DTB冷却结晶器。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中控制结晶器内液位到达溢流口。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中控制结晶器内液位高于溢流口。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,对步骤(2)结晶得到的球状偏钒酸铵依次进行过滤,洗涤,干燥。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)开启进料泵,将浓度为5-30g/L的偏钒酸铵溶液加入到结晶器内,至液位到达溢流口,停止进料;
(2)开启冷却水和循环泵,通过调整冷却水流量和循环泵频率控制结晶器降温速率为0.1-2℃/h,至结晶器内溶液温度降至25-35℃,控制结晶器冷却水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃;
(3)待结晶器内溶液温度达到25-35℃后,控制进料泵流量为0.1-10m3/h,持续向结晶器中加入偏钒酸铵溶液,控制降温速率为3-5℃/h,使结晶器内溶液温度保持在25-35℃,同时开启出料泵连续出料,保证结晶器液位保持在溢流口以上,结晶过程中控制结晶器冷却水回水与结晶器内溶液的温差≤5℃;
(4)出料泵出料后,依次经过滤、洗涤、干燥,得到粒度200μm以上的球状偏钒酸铵。
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