[发明专利]浓缩活心丸中冰片含量的检测方法

说明书

本发明属于药物检测领域，公开一种浓缩活心丸中冰片含量的检测方法，对浓缩活心丸的质量控制具有重要指导意义。所述浓缩活心丸中冰片含量的检测方法的具体步骤包括：1、取异龙脑对照品与龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成对照品溶液；2、取供试品，研细，精密称定，加入无水乙醇，称定重量，超声处理，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，获得供试品溶液；3、精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定。所述浓缩活心丸每1g含冰片以异龙脑(C10H18O)与龙脑(C10H18O)的总量计，不得少于13.5mg。

技术领域

本发明涉及属于药物检测领域，具体涉及一种浓缩活心丸中冰片含量的检测方法。

背景技术

冰片，又名片脑、桔片、艾片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，是由菊科艾纳香茎叶或樟科植物龙脑樟枝叶经水蒸汽蒸馏并重结晶而得。亦有用松节油经一系列化学方法工艺而得。冰片有促进药物吸收、抗菌抗炎止痛、消肿止痛清热祛火的作用，可用于闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、用于疮疡肿痛，溃后不敛等。

冰片虽然药用价值极高，能治疗人类多种常见病，但它是一种有比较严重不良反应的药物，平时如果过量服用就会出现明显中毒症状，恶心呕吐和腹痛疼痛就是冰片中毒以后发生的常见反应，这也是人们服用冰片的重要副作用之一，另外它还能让人体出现气血亏损，身体虚弱等不良症状，会让人体健康水平下降。因此，在日常用药和临床用药需要严格控制冰片及其制成药的质量和服用剂量。

在浓缩活心丸的质量检测原标准(收载于部颁标准中药成方制剂第十八册，标准文号：WS₃-B-3452-98)中只有冰片的薄层色谱鉴别而没有冰片的含量鉴别，只能知道活心丸中是否含有冰片而不能得知冰片含量，无法全面控制活心丸质量，因此需要提供一种浓缩活心丸中冰片含量的检测方法。

发明内容

本发明要解决浓缩活心丸质量检测原有标准中没有对冰片进行定量测定，提出的一种浓缩活心丸中冰片含量的检测方法，对浓缩活心丸的质量控制具有重要意义。

本发明提供的浓缩活心丸中冰片含量的检测方法，所述浓缩活心丸的处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g；所述浓缩活心丸中冰片含量的检测方法包括以下几个步骤：步骤1、制备对照品溶液：取异龙脑对照品与龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含异龙脑0.08mg及龙脑0.1mg的混合溶液；步骤2、制备供试品溶液：取供试品0.1g～0.4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，超声处理10min～60min后，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；步骤3、精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定。

进一步优选为，在步骤2中供试品取样量为0.2g；超声处理条件为功率350W，频率37kHz，处理时间为20min。

进一步优选为，在步骤3中色谱条件为：采用日本SHIMADZU气相色谱仪系统、FID检测器；色谱柱为聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；

进一步优选为，在色谱条件中柱温条件为程序升温；初始温度为110℃，保持11分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持9分钟。

进一步优选为，色谱系统适用性试验结果满足理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。