[发明专利]浓缩活心丸中冰片含量的检测方法在审
申请号: | 201811213804.4 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109061010A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 上官康 | 申请(专利权)人: | 广州悦康生物制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州市百拓共享专利代理事务所(特殊普通合伙) 44497 | 代理人: | 刘静 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活心丸 冰片 浓缩 无水乙醇 精密 对照品溶液 供试品溶液 对照品 异龙脑 龙脑 检测 气相色谱仪 超声处理 药物检测 供试品 质量控制 滤过 研细 摇匀 | ||
1.一种浓缩活心丸中冰片含量的检测方法,所述浓缩活心丸的处方为:灵芝20g,人工麝香1.2g,熊胆2.4g,体外培育牛黄1.2g,珍珠2.4g,人参18g,蟾酥1.8g,附子(黑顺片)9g,冰片1.2g,红花2.0g;其特征在于,所述浓缩活心丸中冰片含量的检测方法包括以下几个步骤:
步骤1、制备对照品溶液:取异龙脑对照品与龙脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含异龙脑0.08mg及龙脑0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液;
步骤2、制备供试品溶液:取供试品0.2g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,超声处理20min后,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液;
步骤3、精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定。
2.如权利要求1所述的浓缩活心丸中冰片含量的检测方法,其特征在于,步骤2中超声处理条件:
为功率350W,频率37kHz,处理时间为20min。
3.如权利要求1所述的浓缩活心丸中冰片含量的检测方法,其特征在于,步骤3中色谱条件为:
采用日本SHIMADZU气相色谱仪系统、FID检测器;色谱柱为聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm;。
4.如权利要求3所述的浓缩活心丸中冰片含量的检测方法,其特征在于,色谱条件中柱温条件为:
程序升温;初始温度为110℃,保持11分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持9分钟。
5.如权利要求1所述的浓缩活心丸中冰片含量的检测方法,其特征在于:色谱系统适用性试验结果满足理论板数按龙脑峰计算不低于2000。
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