[发明专利]一种多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法有效
申请号: | 201811213142.0 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109265475B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 陈超;吴超 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 乙烯 硼酸 频哪醇酯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,在惰性气氛下,先加入碱、二芳基高价碘化合物,然后加入乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物、溶剂和去离子水进行反应,反应结束后,密封冷却、分离提纯得到多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯类衍生物;
其中,下述通式(1)为所述多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物化学式:
下述通式(2)为所述二芳基高价碘化合物化学式:
通式(2)中,Ar′与Ar相同或不同,为芳香环化合物或芳香杂环化合物,芳香环或芳香杂环上的H部分或全部被卤素原子、饱和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、酰基、硝基或烷氧基取代;
X为阴离子,选自氟、氯、溴、碘、四氟硼酸基团、三氟甲磺酸基团、六氟磷酸基团、对甲苯磺酸基团、苯磺酸基团或甲磺酸基团的任意一种;
下述通式(3)为所述乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物化学式:
通式(3)中,R为H原子、烷基或芳基;
所述碱为碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠中的一种或多种;
所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、三氟甲苯、乙腈、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述芳香杂环化合物上的杂原子为N原子、O原子或S原子。
3.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂使用前需经过无水无氧处理。
4.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述二芳基高价碘化合物、乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物、去离子水、碱和溶剂的比为1mmol:(1.5~2.5)mmol:(20~60)mmol:(0.5~2.0)mmol:(4~8)ml。
5.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应温度为50℃~130℃,反应时间为1~24h。
6.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述分离提纯包括萃取、浓缩和柱层析。
7.根据权利要求6所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或氯仿;所述浓缩采用常压蒸馏、减压蒸馏或旋转蒸发的方法将溶剂蒸干;所述柱层析中分离树脂为200~300目硅胶,洗脱剂为石油醚、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学,未经清华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811213142.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。