[发明专利]一种多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811213142.0 申请日: 2018-10-18
公开(公告)号: CN109265475B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 陈超;吴超 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 陈波
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 乙烯 硼酸 频哪醇酯 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,在惰性气氛下,先加入碱、二芳基高价碘化合物,然后加入乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物、溶剂和去离子水进行反应,反应结束后,密封冷却、分离提纯得到多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯类衍生物;

其中,下述通式(1)为所述多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物化学式:

下述通式(2)为所述二芳基高价碘化合物化学式:

通式(2)中,Ar′与Ar相同或不同,为芳香环化合物或芳香杂环化合物,芳香环或芳香杂环上的H部分或全部被卤素原子、饱和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、酰基、硝基或烷氧基取代;

X为阴离子,选自氟、氯、溴、碘、四氟硼酸基团、三氟甲磺酸基团、六氟磷酸基团、对甲苯磺酸基团、苯磺酸基团或甲磺酸基团的任意一种;

下述通式(3)为所述乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物化学式:

通式(3)中,R为H原子、烷基或芳基;

所述碱为碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠中的一种或多种;

所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、三氟甲苯、乙腈、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述芳香杂环化合物上的杂原子为N原子、O原子或S原子。

3.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述溶剂使用前需经过无水无氧处理。

4.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述二芳基高价碘化合物、乙烯基硼酸频哪醇酯类化合物、去离子水、碱和溶剂的比为1mmol:(1.5~2.5)mmol:(20~60)mmol:(0.5~2.0)mmol:(4~8)ml。

5.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应温度为50℃~130℃,反应时间为1~24h。

6.根据权利要求1所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述分离提纯包括萃取、浓缩和柱层析。

7.根据权利要求6所述的多取代芳基乙烯硼酸频哪醇酯衍生物的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或氯仿;所述浓缩采用常压蒸馏、减压蒸馏或旋转蒸发的方法将溶剂蒸干;所述柱层析中分离树脂为200~300目硅胶,洗脱剂为石油醚、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯中的一种或多种。

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