[发明专利]一种浓缩活心丸的质量检测方法

说明书

本发明提供一种浓缩活心丸的质量检测方法，所述浓缩活心丸的质量检测方法包括以下有效成分的鉴别和含量测定，鉴别：先取浓缩活心丸制成供试品溶液，另取麝香酮、冰片、蟾酥、熊胆、人参对照品制成对照品溶液，然后按照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：按照高效液相色谱法测定，所述浓缩活心丸每1g含体外培育牛黄以胆红素计，不得少于5.5mg；每1g含蟾酥以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的总量计，不得少于1.8mg；按照气相色谱法测定，所述浓缩活心丸每1g含人工麝香以麝香酮计，不得少于1.0mg；每1g含冰片以异龙脑与龙脑的总量计，不得少于13.5mg。

技术领域

本发明涉及属于药物检测领域，具体涉及一种浓缩活心丸的质量检测方法。

背景技术

活心丸为2010年度国家药品标准提高品种，由广州悦康生物制药有限公司生产。

浓缩活心丸具有益气活血，温经通脉的功效。主治胸痹、心痛，适用于冠心病、心绞痛。

浓缩活心丸为黑色或金黄色的包衣浓缩水丸，除去包衣后显褐色至黑褐色；气香，味辛、麻。

处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g。

制法是：以上十味，人参、灵芝、红花分别用75％乙醇提取二次，第一次、第二次各2.5小时，分别合并提取液，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用；附子(黑顺片)分别用75％乙醇提取二次，第一次、第二次各2.5小时，分别滤过，合并滤液，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉；药渣用水提取2小时，滤液滤过浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，与附子醇提干膏粉，混匀，备用；珍珠水飞或粉碎成细粉；人工麝香、蟾酥、体外培育牛黄、熊胆与冰片分别粉碎成细粉，与上述四种干膏粉混匀，加入微晶纤维素及淀粉适量混匀，加水制成1000丸，包衣，干燥，即得。

现行标准收载于部颁标准中药成方制剂第十八册(标准文号：WS₃-B-3452-98)。检验项目包括有冰片、蟾酥、牛黄、人参及熊胆的薄层色谱鉴别项和麝香的气相鉴别、丸剂检查项，方法上存在一定的缺陷，同时缺乏对各成分的定量测定，在很大程度上存在较大的片面性，需要更全面的检测方法对活心丸的质量进行有效的控制。

发明内容

本发明目的在于提供一种浓缩活心丸的质量检测方法，解决现有浓缩活心丸质量标准检测存在片面性、不够全面的问题，实现对该产品的质量进行全面有效的控制。

本发明提供的浓缩活心丸的质量检测方法，所述浓缩活心丸的处方为：灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g；所述浓缩活心丸的质量检测方法包括如下鉴别和含量测定方法：

(一)鉴别方法：

(1)麝香酮的薄层鉴别:取所述浓缩活心丸0.8g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，石油醚(60--90℃)-乙酸乙酯＝20:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)冰片的薄层鉴别:取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取(一)鉴别方法(1)麝香酮的薄层鉴别项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯＝17:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；