[发明专利]浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法

说明书

本发明属于药物检测领域，涉及一种浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法，本发明所解决的技术问题为提供一种准确度高、精密度好、专属性强及稳定性较好的人工麝香含量的检测方法。本发明所述浓缩活心丸中人工麝香含量使用气相色谱法测定，色谱条件与方法为：采用聚乙二醇20000(PEG‑20M)毛细管柱，柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；柱温为程序升温：初始温度为110℃，保持11分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持9分钟；先制备对照品溶液和供试品溶液，然后精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。所述浓缩活心丸每1g含人工麝香以麝香酮(C16H30O)计，不得少于1.0mg。本发明对有效的控制浓缩活心丸质量具有重要的指导意义。

技术领域

本发明涉及属于药物检测领域，具体涉及一种浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法。

背景技术

麝香为中药材的一种，其药用来源为麝科动物，如林麝、马麝或原麝等成熟的雄体腺囊中的干燥分泌物。麝香性温、无毒、味苦。入心、脾、肝经，有开窍、辟秽、通络、散淤之功能。主治中风、痰厥、惊痫、中恶烦闷、心腹暴痛、跌打损伤、痈疽肿毒。麝香常常被用在医药中，量少而功效强，药物中麝香的含量对药物质量具有很大的影响；此外因麝香资源短缺，虽有人工麝香作为替代品，但其价格依旧昂贵，因此市场上假冒、伪劣情况很多，为保证药品质量，多以测定麝香的含量来控制天然麝香及含麝香的中成药质量。

麝香酮是天然麝香中的重要生理活性成分，人工麝香也是一样，可通过检测药物制剂中麝香酮的含量来控制含麝香药物的质量。

活心丸为2010年度国家药品标准提高品种，由广州悦康生物制药有限公司生产。现行标准收载于部颁标准中药成方制剂第十八册(标准文号：WS3-B-3452-98)。活心丸中除加入了少量的人工麝香外，还加入了灵芝、熊胆、体外培育牛黄、珍珠、人参、蟾酥、附子(黑顺片)、冰片、红花等多种药材，大大增加了人工麝香含量的分析难度，因此需要更好准确度、精密度、专属性及稳定性的人工麝香含量的检测方法对该品种的质量进行有效的控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法，解决现有含人工麝香的浓缩活心丸中因成分复杂、多样，且麝香含量低导致的麝香含量检测困难的问题，填补浓缩活心丸质量检测原标准中人工麝香含量检测方法的空白。

本发明提供的浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法，所述浓缩活心丸的处方为灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g，所述浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法包括以下几个步骤：步骤1、对照品溶液的制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含麝香酮0.01mg，即得；步骤2、供试品溶液的制备：取所述浓缩活心丸研细，取0.2g，精密称定，精密加入无水乙醇20ml，称定重量，以功率350W、频率37kHz超声处理提取20min后，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；步骤3、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，即得，色谱柱温条件为：采用程序升温，初始温度为110℃，保持11分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持9分钟。

进一步优化为，在步骤3中色谱条件为：采用日本SHIMADZU气相色谱仪系统、FID检测器；色谱柱为弹性石英毛细管柱Agilent DB-WAX，柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25μm。