[发明专利]浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法有效
申请号: | 201811212658.3 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109187801B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 上官康 | 申请(专利权)人: | 广州悦康生物制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京贵都专利代理事务所(普通合伙) 11649 | 代理人: | 李新锋 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浓缩 活心丸中 人工 麝香 含量 检测 方法 | ||
1.一种浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法,所述浓缩活心丸的处方为灵芝20g,人工麝香1.2g,熊胆2.4g,体外培育牛黄1.2g,珍珠2.4g,人参18g,蟾酥1.8g, 附子9g,冰片1.2g, 红花2.0g; 其特征在于,所述浓缩活心丸中人工麝香含量的检测方法包括以下几个步骤:
步骤1、对照品溶液的制备:取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每lml含麝香酮0.01mg,即得;
步骤2、供试品溶液的制备:取所述浓缩活心丸研细,取0.2g,精密称定精密加入无水乙醇20ml,称定重量,以功率350W、频率37kHz超声处理提取20min后,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
步骤3、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入气相色谱仪,测定,即得,采用日本SHIMADZU气相色谱仪系统、FID检测器;色谱柱为弹性石英毛细管柱Agilent DB-WAX,柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μ m ;色谱柱温条件为:采用程序升温,初始温度为110℃,保持11分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持9分钟;将人工麝香与冰片含量检测一同进行,麝香酮对照品和龙脑对照品、异龙脑对照品一块配制成混合标准溶液,系统适用性的理论板数按龙脑峰计算应不低于2000;
系统适用性试验:聚乙二醇20000,PEG-20M毛细管柱,柱长为30m,内径为0.25 mm,膜厚度为0.25 μm;柱温为程序升温:初始温度为110℃,保持11分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持9分钟;
阴性对照样品溶液的制备:取缺麝香的阴性对照样品,研细,取约0 .2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,用功率350W、频率37kHz超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为阴性对照样品溶液;
吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照样品溶液各1μl,注入气相色谱仪,结果表明麝香阴性对照样品无干扰。
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