[发明专利]一种用于点翠文物胶黏剂的鉴定方法

说明书

本发明属于文物科技保护技术领域，具体涉及一种用于点翠文物胶黏剂的鉴定方法。该方法首先对样品进行前处理，之后将处理后的样品用固相萃取柱脱盐、真空干燥后，溶于缓冲液；离心处理，收集上清液，进行高效液相色谱分析检测，再然后进行串联质谱分析；最后选择蛋白数据库进行检索。采用本发明提出的点翠文物胶黏剂鉴定方法可以实现严重降解、含量极低的古代点翠文物胶黏剂的精确鉴定，可鉴定胶黏剂来源动物种类的精确信息。鉴定的精确性和灵敏度均明显提高。

技术领域

本发明属于文物科技保护技术领域，具体涉及一种用于点翠文物胶黏剂的鉴定方法。

背景技术

翠，即翠羽，翠鸟之羽。点翠是中国传统的金属工艺和羽毛工艺的结合，先用金或镏金的金属做成不同图案的底座，再把翠鸟背部亮丽的蓝色羽毛镶嵌在底座上，以制成各种器物。用点翠工艺制作的文物，光泽感好，色彩艳丽。点翠工艺起源于战国，在清代康熙、雍正、乾隆时期达到顶峰，晚清到民国仍然流行，蕴含高超的技术水平和不朽的艺术价值。

点翠文物的基本结构由三个部分组成：作为其标志的翠羽、底座(如头冠、发簪等)、将以上两者结合所用的胶黏剂。选用合适的胶黏剂，以保证翠羽和底座的有效结合是点翠工艺的关键。然而，传统点翠工艺所用胶黏剂的种类信息没有能够传承至今。

采用适当的方法对现存的点翠文物中残留的古代胶黏剂进行精确鉴定，可以为点翠工艺技术史和保护研究提供基础信息。现有的鉴定方法是红外光谱法，根据样品中含有的官能团，推断点翠胶黏剂种类。这种鉴定方法需要收集可见的胶黏剂样品。然而，点翠文物所用胶黏剂在长期保存过程中极易降解。现存点翠文物中残留的古代胶黏剂含量极低，往往无可见痕迹。即使能够收集到满足红外光谱法鉴定要求的样品，其鉴定结果也只能给出其中含有动物胶，无法给出胶黏剂来源动物种类的精确信息。

发明内容

发明目的：一种用于点翠文物胶黏剂的鉴定方法，以解决传统点翠胶黏剂鉴定技术无法检测无可见痕迹的点翠胶黏剂样品，无法鉴定胶黏剂来源动物种类精确信息的问题。

技术方案：一种用于点翠文物胶黏剂的鉴定方法，包括以下步骤：

步骤一：样品前处理，所述前处理方法为：提取及分离后的含点翠胶黏剂的凝胶样品依次进行脱色-脱水-保温-再脱水-酶解-干燥处理；

步骤二：将步骤一处理后的样品用固相萃取柱脱盐、真空干燥后，溶于缓冲液A；离心处理，收集上清液，进行高效液相色谱分析检测，洗脱液为缓冲液B；所述缓冲液A为2％乙腈，0.1％甲酸；所述的缓冲液B为98％乙腈，0.1％甲酸；

步骤三：串联质谱分析；

步骤四：数据库检索。

优选的，样品脱色方法为：将含有点翠文物样品提取物的凝胶的着色区域切成多个约1mm²的小块，分别用25mM的碳酸氢铵和50％的乙腈脱色2次，每次1h。

优选的，脱水处理时选用500μL 100％的乙腈。

优选的，高效液相色谱分析条件：用自动进样器加入高效液相色谱的自制2cm C18柱及10cm C18柱(内直径75μm)中；样品加入的速率是15μL/min持续4min，洗脱速率为400nL/min持续91min，洗脱液浓度从2％线性增加到35％，然后在5min内线性增加到80％后持续8min，最终回到2％持续2min。

优选的，串联质谱分析条件：质谱分辨率为60,000；串联质谱分析采用碰撞诱导解离模式，标准碰撞能量为35％，离子碎片用线性离子阱检测；10个丰度最高的离子计数在5000以上的母离子进入二级质谱分析；电喷雾电压为1.5kV；采用自动增益控制来防止离子阱过满，在离子阱中累积1×10⁴个离子来产生二级质谱；质荷比范围是350-2,000Da。