[发明专利]一种高比面积金刚烷基多孔聚合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201811206150.2 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109320732B | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 吴月;刘彧;周国伟;班青;杜倩倩 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250353 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 面积 金刚 烷基 多孔 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种金刚烷基多孔聚合物，比表面积为1355-1511m2·g-1,孔容为2.05-2.68cm3·g-1；孔径范围为2-80nm；
所述的金刚烷基多孔聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷溶于丙酮、盐酸和水的混合溶液中水解制备出八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)；
(2)将步骤(1)得到的八乙烯基倍半硅氧烷与1,3,5,7-四苯基金刚烷以及无水三氯化铝加入到1,2-二氯乙烷中，分散形成均匀的混合物；
(3)将步骤(2)的反应液加热至40～180℃，反应12～72h；
(4)将步骤(3)中的产品过滤，并用甲醇和/或二氯甲烷作溶剂索氏提取，烘干得到金刚烷基多孔聚合物。
2.如权利要求1所述的金刚烷基多孔聚合物，其特征在于，孔径范围为5-20nm。
3.一种如权利要求1或2所述的金刚烷基多孔聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基三乙氧基硅烷溶于丙酮、盐酸和水的混合溶液中水解制备出八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)；
(2)将步骤(1)得到的八乙烯基倍半硅氧烷与1,3,5,7-四苯基金刚烷以及无水三氯化铝加入到1,2-二氯乙烷中，分散形成均匀的混合物；
(3)将步骤(2)的反应液加热至40～180℃，反应12～72h；
(4)将步骤(3)中的产品过滤，并用甲醇和/或二氯甲烷作溶剂索氏提取，烘干得到金刚烷基多孔聚合物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中丙酮、盐酸和水的混合溶液中，丙酮、盐酸和水的比例:5-15：4-8：4-8；体积比；乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1：4～21。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，乙烯基三乙氧基硅烷与混合溶液的体积比为1～2：8～21。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中常温下反应24～72h。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应物的计量如下：无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为1-3:1。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应物的计量如下：无水AlCl3和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔比为2:1。
9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中1,3,5,7-四苯基金刚烷和OVS的质量比为1:0.1～3。
10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中1,3,5,7-四苯基金刚烷与八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的质量比为1:1～2.88。
11.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔配比是1:1.44～1:2。
12.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，1,3,5,7-四苯基金刚烷和八乙烯基倍半硅氧烷(OVS)的摩尔配比为1:1，2:3，或1:2。
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