[发明专利]一种精脱硫剂及其制备方法和脱硫工艺有效
申请号: | 201811202672.5 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN111054365B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 姜建波;王昊;薛红霞;白志敏;齐焕东;赵庆鲁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | B01J23/885 | 分类号: | B01J23/885;C01B3/34;C01B3/58 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 | 代理人: | 蔡士超 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱硫 及其 制备 方法 工艺 | ||
1.一种精脱硫剂,其特征在于,以氧化物重量计,组成包括氧化铜35%~50%,二氧化钛1.0%~5.0%,氧化钼4.0%~8.0%;
其制备步骤包括:
1)取海泡石粉碎、浸泡,去除浮渣后过滤干燥;
2)干燥后的海泡石中加入占海泡石质量4%~6%的偏钛酸粉并共同粉碎至粒径小于160目,改性焙烧6 h ~8h,改性焙烧温度为400℃~500℃,得到改性海泡石;
3)将改性海泡石加入到硫酸铜溶液中充分搅拌,硫酸铜溶液中的硫酸铜和改性海泡石的质量比为130~153:50,硫酸铜溶液的质量浓度为15%~25%;得到混合浆液;
4)搅拌和超声波振荡条件下向混合浆液中滴加碳酸钠溶液进行沉淀反应至颜色由蓝色变为黑色,碳酸钠溶液的质量浓度为15%~25%,沉淀反应过程中保持温度45℃~55℃;
5)沉淀反应结束后,依次经过超声波老化、洗涤、干燥得到半成品脱硫剂;半成品脱硫剂中加入钼酸铵溶液及助剂,所述的钼酸铵溶液为在40℃~50℃的钼酸铵饱和热溶液;
6)半成品脱硫剂焙烧6~8h后得到成品精脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:所述的海泡石为纤维状海泡石。
3.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:所述的海泡石为洁白色海泡石或灰白色海泡石,所述洁白色海泡石的质量百分比组成为:SiO266%~68%,MgO30%~32%,FexOy<0.2%,余量为Al2O3、CaO;所述灰白色海泡石的质量百分比组成为:SiO265%~67%,MgO30%~32%,FexOy<1.0%,余量为Al2O3、CaO。
4.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:步骤2)中所述改性焙烧温度为420~450℃。
5.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:步骤3)中所述的硫酸铜溶液的质量浓度为18%~22%;步骤4)中所述的碳酸钠溶液的质量浓度为18%~22%,沉淀反应过程中保持温度48℃~53℃。
6.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:所述的超声波振荡和超声波老化时超声波的频率为20 KHz ~50KHz,声强为0.4 W/cm2~1W/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种精脱硫剂,其特征在于:所述的半成品脱硫剂的焙烧温度为380℃~500℃。
8.一种脱硫工艺,其特征在于:将权利要求1所述的精脱硫剂用于气态烃类原料蒸汽转化制取氢气、氨合成气、羰基合成气工艺的脱硫工段,在200℃~450℃的中高温度条件使用,原料气空速≤5000h-1,硫容≥28%。
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