[发明专利]一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法在审
| 申请号: | 201811201006.X | 申请日: | 2018-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN109232243A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元;潘新刚;余文卿;谷春燕 | 申请(专利权)人: | 上海博栋化学科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/62;C07C69/54;C07C69/013;C07F3/02 |
| 代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋;张东梅 |
| 地址: | 201614 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环己酯 烷基 丙烯酸直链 丙烯酸酐 申请 丙烯酸甲基环己酯 丙烯酸 安全隐患 格氏试剂 有机溶剂 直链烷基 酯化试剂 环己酮 一锅法 阻聚剂 省时 乙基 放大 合成 | ||
1.一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:在惰性气氛下,且在存在阻聚剂的情况下,使基于直链烷基环己酮的格氏试剂与丙烯酸酐在第一有机溶剂中于室温下反应预定时间,得到含丙烯酸直链烷基环己酯的反应产物;
其中,所述基于直链烷基环己酮的格氏试剂具有通过下述通式I所示的结构:
在通式I中,R代表碳原子数小于或等于6的直链烷基,X代表卤素;
其中,所述丙烯酸直链烷基环己酯具有通过下述通式II所示的结构:
在通式II中,R代表碳原子数小于或等于6的直链烷基。
2.如权利要求1所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述方法还包括:
S2:在小于或等于20℃的温度下,使酸与所述含丙烯酸直链烷基环己酯的反应产物反应,分层后得到第一有机相和含废酸的第一水相;
S3:在小于或等于20℃的温度下,用pH调节剂将第一有机相的pH调节到8-9,分层后得到第二有机相和含废碱的第二水相;
S4:在存在阻聚剂的情况下,于30-40℃的温度下浓缩第二有机相,得到第一部分的丙烯酸直链烷基环己酯粗品;和
S5:合并第一水相和第二水相,用第二有机溶剂反萃,分层后得到第三有机相和第三水相,然后在存在阻聚剂的情况下,于30-40℃的温度下浓缩第三有机相,得到第二部分的丙烯酸直链烷基环己酯粗品。
3.如权利要求2所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述方法还包括:
S6:在存在阻聚剂的情况下,对所述第一部分的丙烯酸直链烷基环己酯粗品和所述第二部分的丙烯酸直链烷基环己酯粗品进行减压蒸馏,接收顶温温度在34℃下稳定5分钟后的主馏分,得到纯品丙烯酸直链烷基环己酯。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚或吩噻嗪中的一种或几种。
5.如权利要求1中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为四氢呋喃。
6.如权利要求2-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为乙酸乙酯。
7.如权利要求1-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,在通式I中,所述R代表甲基或乙基,所述X代表氯原子或溴原子;和/或,在通式II中,所述R代表甲基或乙基。
8.如权利要求2-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述酸包括质量分数为5%的盐酸溶液。
9.如权利要求2-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述pH调节剂包括质量分数为5%的氢氧化钠溶液。
10.如权利要求1-3中任一项所述的一锅法制备丙烯酸直链烷基环己酯的方法,其特征在于,在步骤S1中,使基于直链烷基环己酮的格氏试剂与丙烯酸酐在第一有机溶剂中于室温下反应预定时间包括首先向基于直链烷基环己酮的格氏试剂的四氢呋喃溶液中加入阻聚剂,然后在1-1.5小时内滴加预定重量的丙烯酸酐,之后在室温下继续反应6-8小时。
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