[发明专利]强水溶性目标物的通用型沉淀净化剂及其色谱、质谱检测的前处理方法有效
| 申请号： | 201811200840.7 | 申请日： | 2018-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109490451B | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 湛嘉;倪梅林;徐旭文;王春芳;周虹玲;曹国洲;陈先锋 | 申请（专利权）人： | 宁波中盛产品检测有限公司;宁波检验检疫科学技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人： | 何仲 |
| 地址： | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水溶性 目标 通用型 沉淀 净化剂 及其 色谱 检测 处理 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种沉淀净化剂用于色谱检测氨基糖苷类药物前处理的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）第一步沉淀
称取适量待测样品于塑料离心管中，加入等量的一次沉淀剂和正己烷，以10000rmp高速匀浆2 min，漩涡混合5 min，4000转/min离心10 min，分成两层清液，下层清液通过脱脂棉快速过滤另一试管中；其中所述的待测样品和所述的一次沉淀剂的混合比例为2-3g：10.0 mL；所述的一次沉淀剂由乙腈、低级醇和乙酸铵缓冲液按体积比4:1:5的比例混合而成，所述的低级醇为甲醇或乙醇，所述的乙酸铵缓冲液中的乙酸铵浓度为0.1mol/L，pH为4.8；
（2）第二步沉淀
取步骤（1）制备得到的滤液于塑料试管中，加入3倍滤液体积的第二沉淀剂，充分漩涡混匀2 min，10000转/min离心5-10min，乙腈和低级醇从水相中脱离，转移到下层有机相中，在上下两层交界处会形成不同程度的沉淀物，取上层的纯水相液体，经0.2 μm孔径的尼龙滤膜过滤到进样瓶中，待LC测定，所述的第二沉淀剂为二氯甲烷或由二氯甲烷和三氯甲烷按任意比例混合而成。
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