[发明专利]2,6-二咔唑基吡啶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811199237.1 申请日: 2018-10-15
公开(公告)号: CN111039923A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 施继成;周发斌;徐健辉 申请(专利权)人: 广东石油化工学院
主分类号: C07D401/14 分类号: C07D401/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 525000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 二咔唑基 吡啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.本发明提供应用钯催化剂在有机镁试剂促进下实现2,6-二氯吡啶和咔唑之间偶联反应来制备2,6-二咔唑基吡啶的方法。

2.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系的支持配体为[2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦。

3.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系中的钯源为烯丙基氯化钯(II)、肉桂基氯化钯(II)、醋酸钯、二聚[2’-氨基-2-联苯基--C,N-氯化钯(II)]或者是络合物[2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦](烯丙基-)氯化钯(II)。

4.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系中膦配体与钯的比例可以为1:1到3:1。

5.根据权利要求1,有机镁试剂为MgR2或RMgX,其中R可以选自甲基、乙基、丙基、异丙基或苯基,X选自氯、溴或碘。

6.根据权利要求1,2,6-二氯吡啶、咔唑和有机镁试剂(基于MgR2或RMgX中R的量)的物质的量的比例为1:2:2到1:3:3,优选为1:2.02:2.03到1:2.2:2.3,钯的用量为0.1 mol%到0.3mol%(基于2,6-二氯吡啶)。

7.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应介质可以是四氢呋喃、二氧六环、甲苯或二甲苯。

8.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应温度可以在60-180oC范围内,优选为90-150oC。

9.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应时间可以在0.1-24小时范围内,优选为0.5-6小时。

10.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应压力可以在1到50个大气压下进行,一般在小于10个大气压下进行。

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