[发明专利]2,6-二咔唑基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201811199237.1 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN111039923A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 施继成;周发斌;徐健辉 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 525000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二咔唑基 吡啶 制备 方法 | ||
1.本发明提供应用钯催化剂在有机镁试剂促进下实现2,6-二氯吡啶和咔唑之间偶联反应来制备2,6-二咔唑基吡啶的方法。
2.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系的支持配体为[2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦。
3.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系中的钯源为烯丙基氯化钯(II)、肉桂基氯化钯(II)、醋酸钯、二聚[2’-氨基-2-联苯基--C,N-氯化钯(II)]或者是络合物[2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦](烯丙基-)氯化钯(II)。
4.根据权利要求1,本发明所使用的钯催化剂体系中膦配体与钯的比例可以为1:1到3:1。
5.根据权利要求1,有机镁试剂为MgR2或RMgX,其中R可以选自甲基、乙基、丙基、异丙基或苯基,X选自氯、溴或碘。
6.根据权利要求1,2,6-二氯吡啶、咔唑和有机镁试剂(基于MgR2或RMgX中R的量)的物质的量的比例为1:2:2到1:3:3,优选为1:2.02:2.03到1:2.2:2.3,钯的用量为0.1 mol%到0.3mol%(基于2,6-二氯吡啶)。
7.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应介质可以是四氢呋喃、二氧六环、甲苯或二甲苯。
8.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应温度可以在60-180oC范围内,优选为90-150oC。
9.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应时间可以在0.1-24小时范围内,优选为0.5-6小时。
10.本发明提供的制备方法中,上述权利要求中的反应压力可以在1到50个大气压下进行,一般在小于10个大气压下进行。
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