[发明专利]一种改性碳纳米管及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811195917.6 申请日: 2018-10-15
公开(公告)号: CN109370266B 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 刘洋;张小龙;高铭;刘洪波;姜雨虹;陈雷 申请(专利权)人: 吉林师范大学
主分类号: C09C1/44 分类号: C09C1/44;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/06;A01N59/00;A01P3/00;A01P1/00;C09D7/62
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 金宇平
地址: 136000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 纳米 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种改性碳纳米管及其制备方法和应用,制备方法包括:将乙醇与水混合,调节pH值为4‑5,加入含炔基的硅烷偶联剂,避光水解,加入碳纳米管,搅拌反应8‑13h,离心、干燥得到物料A;将2‑(叠氮基甲基)吡啶、物料A、碘化铜、N,N‑二异丙基乙胺和N‑溴代丁二酰亚胺加入溶剂中,在常温下搅拌反应10‑20h,旋蒸、纯化得到物料B;将物料B与稀土盐加入无水乙醇中,搅拌3‑4.8h,过滤、洗涤、干燥,加入甲醇中,在搅拌状态下加入肉桂酸钠,搅拌3‑5h,过滤、洗涤、干燥。本发明提出的改性碳纳米管的制备方法过程简单,得到的改性碳纳米管抗菌性和抗氧化性能好,用于涂料中能提高涂料的抗菌性和耐老化性。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种改性碳纳米管及其制备方法和应用。

背景技术

碳纳米管抗张强度高、机械强度和比表面积大、质量极轻、热与化学稳定性高,并具有金属导体和半导体电学性质,目前已经成为一维纳米材料领域的主要研究领域之一。由于碳纳米管具有诸多优异的性能,其潜在的应用领域非常广泛,可以单独使用制作探针、储氢材料、电极材料等,也可以作为添加相,应用于增强、增韧、导电、导热等领域。同时碳纳米管对多种细菌具有一定的抗菌活性,但是其抗菌活性受到其理化性质影响较大,且目前碳纳米管抗菌性能的研究还不够完善,往往使碳纳米管达不到理想的抗菌效果,有待于进一步研究和改进。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种改性碳纳米管及其制备方法和应用,所述制备方法过程简单,得到的改性碳纳米管抗菌性好,抗氧化性能优异,用于涂料中分散性好,能提高涂料的抗菌性和耐老化性。

本发明提出的一种改性碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

S1、将乙醇与水混合,调节pH值为4-5得到水解液;将含炔基的硅烷偶联剂加入水解液中,避光水解100-150min,加入碳纳米管,搅拌反应8-13h,反应结束后离心、干燥得到物料A;

S2、将2-(叠氮基甲基)吡啶、物料A、碘化铜、N,N-二异丙基乙胺和N-溴代丁二酰亚胺加入溶剂中,在常温下搅拌反应10-20h,反应结束后旋蒸、纯化得到物料B;

S3、将物料B与稀土盐加入无水乙醇中,搅拌3-4.8h,过滤、洗涤、干燥,然后加入甲醇中,在搅拌状态下加入肉桂酸钠,搅拌3-5h,过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。

优选地,在S1中,水解液与含炔基的硅烷偶联剂的体积比为100-115:1;含炔基的硅烷偶联剂与碳纳米管的重量比为8-18:100。

优选地,所述碳纳米管为酸化处理的碳纳米管。

优选地,在S1中,所述含炔基的硅烷偶联剂为乙炔基三乙氧基硅烷。

优选地,在S1中,所述含炔基的硅烷偶联剂按照以下工艺进行制备:在氮气和冰水浴条件下,将镁粉、丙酮和氯代三甲氧基硅烷混合均匀,加入(4-溴苯基乙炔基)三甲基硅烷,搅拌10-20min;调节温度至40-45℃,在氮气的保护下避光反应10-20h,反应结束后离心,利用正戊烷对上清液进行萃取,旋蒸后得到中间物料;在氮气的保护下,将氢氧化钾与无水甲醇混合,加入中间物料,常温下避光反应4-9h,反应结束后离心,将上清液用正戊烷萃取,旋蒸、洗涤、干燥得到所述含炔基的硅烷偶联剂。

优选地,在S2中,2-(叠氮基甲基)吡啶、物料A、碘化铜、N,N-二异丙基乙胺、N-溴代丁二酰亚胺的重量比为7-8:65-140:100-120:7-8:9.5-12。

优选地,在S2中,所述溶剂为甲醇与二甲基乙酰胺的混合物,且甲醇与二甲基乙酰胺的体积比为1-3:1。

优选地,在S3中,所述稀土盐为硝酸镧、氯化铈、硝酸铈、氯化钐、硝酸钇、硝酸铕中的一种。

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