[发明专利]一种改性碳纳米管及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811195917.6 | 申请日: | 2018-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN109370266B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 刘洋;张小龙;高铭;刘洪波;姜雨虹;陈雷 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
| 主分类号: | C09C1/44 | 分类号: | C09C1/44;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/06;A01N59/00;A01P3/00;A01P1/00;C09D7/62 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 金宇平 |
| 地址: | 136000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将乙醇与水混合,调节pH值为4-5得到水解液;将含炔基的硅烷偶联剂加入水解液中,避光水解100-150min,加入碳纳米管,搅拌反应8-13h,反应结束后离心、干燥得到物料A;
S2、将2-(叠氮基甲基)吡啶、物料A、碘化铜、N,N-二异丙基乙胺和N-溴代丁二酰亚胺加入溶剂中,在常温下搅拌反应10-20h,反应结束后旋蒸、纯化得到物料B;
S3、将物料B与稀土盐加入无水乙醇中,搅拌3-4.8h,过滤、洗涤、干燥,然后加入甲醇中,在搅拌状态下加入肉桂酸钠,搅拌3-5h,过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S1中,水解液与含炔基的硅烷偶联剂的体积比为100-115:1;含炔基的硅烷偶联剂与碳纳米管的重量比为8-18:100;其中,所述碳纳米管为酸化处理的碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S1中,所述含炔基的硅烷偶联剂为乙炔基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S1中,所述含炔基的硅烷偶联剂按照以下工艺进行制备:在氮气和冰水浴条件下,将镁粉、丙酮和氯代三甲氧基硅烷混合均匀,加入(4-溴苯基乙炔基)三甲基硅烷,搅拌10-20min;调节温度至40-45℃,在氮气的保护下避光反应10-20h,反应结束后离心,利用正戊烷对上清液进行萃取,旋蒸后得到中间物料;在氮气的保护下,将氢氧化钾与无水甲醇混合,加入中间物料,常温下避光反应4-9h,反应结束后离心,将上清液用正戊烷萃取,旋蒸、洗涤、干燥得到所述含炔基的硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S2中,2-(叠氮基甲基)吡啶、物料A、碘化铜、N,N-二异丙基乙胺、N-溴代丁二酰亚胺的重量比为7-8:65-140:100-120:7-8:9.5-12。
6.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S2中,所述溶剂为甲醇与二甲基乙酰胺的混合物,且甲醇与二甲基乙酰胺的体积比为1-3:1。
7.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S3中,所述稀土盐为硝酸镧、氯化铈、硝酸铈、氯化钐、硝酸钇、硝酸铕中的一种。
8.根据权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,在S3中,物料B、肉桂酸钠的重量比为70-150:8-12;肉桂酸钠与稀土盐的摩尔比为1:1。
9.一种改性碳纳米管,其特征在于,采用如权利要求1或2所述改性碳纳米管的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述改性碳纳米管在涂料领域中的应用。
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