[发明专利]一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法

说明书

本发明实施例提供了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，涉及药物合成领域，其采用苯乙腈作为起始原料，先后经过硝化、水解、酯化、还原等步骤，高收率的得到了对氨基苯乙酸甲酯。该制备方法的路线合理，操作简单，对设备要求不高，原料来源广泛，适合进行大规模的工业化生产。

技术领域

本发明涉及药物合成领域，具体而言，涉及一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法。

背景技术

对氨基苯乙酸甲酯是一种可用于制备抗艾滋病药物的中间体，现有技术中，用于制备对氨基苯乙酸甲酯的合成方法不适宜进行大规模的工业化生产，造成的直接后果就是，市售对氨基苯乙酸甲酯的价格普遍偏高，并且经常处于有价无货的状态。开发一种简单方便，能够进行规模化生产的新合成工艺十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，其路线合理，操作简单，对设备要求不高，原料来源广泛，适合进行大规模的工业化生产。

本发明的实施例是这样实现的：

一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，其包括：

对苯乙腈进行硝化，得到对硝基苯乙腈；

将对硝基苯乙腈水解后与甲醇进行酯化反应，得到对硝基苯乙酸甲酯；

将对硝基苯乙酸甲酯进行还原，得到对氨基苯乙酸甲酯。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，其采用苯乙腈作为起始原料，先后经过硝化、水解、酯化、还原等步骤，高收率的得到了对氨基苯乙酸甲酯。该制备方法的路线合理，操作简单，对设备要求不高，原料来源广泛，适合进行大规模的工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法进行具体说明。

本发明实施例提供了一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，其包括：

S1.对苯乙腈进行硝化，得到对硝基苯乙腈。

其化学反应式为

进一步地，对苯乙腈进行硝化是将苯乙腈加入到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中进行反应，反应温度为0～10℃，反应时间为3～10h。

在实际操作时，先将浓硝酸与浓硫酸进行混合制成混合溶液，为了防止混合过程中过热，可以采用将浓硫酸滴加至浓硝酸的方式进行，并采用冰水浴将温度控制在0～10℃。

进一步地，在该反应中，苯乙腈、浓硫酸和浓硝酸的质量比为1：5～5.5：4～4.5。在上述比例下进行反应，对苯乙腈的硝化效果较好，收率高，可以较为专一地得到对位硝基取代的硝化产物。

同时，为了避免反应过于剧烈，苯乙腈可以通过滴加的方式加入到浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中，滴加速率控制在10～20g/h，滴加完毕后，在0～10℃下继续保温反应3～5h。

反应完成后，将反应液倒入冰水中，抽干、水洗、抽滤后得到粗品。粗品在甲醇中回流30～60min后，抽滤并烘干，即可得到对硝基苯乙腈。

进一步地，本发明实施例所提供的一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，还包括：

S2.将对硝基苯乙腈水解后与甲醇进行酯化反应，得到对硝基苯乙酸甲酯。

具体地，其包括：