[发明专利]一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811195038.3 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109096134A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 成家钢 | 申请（专利权）人： | 成家钢 |
| 主分类号： | C07C229/42 | 分类号： | C07C229/42;C07C227/04;C07C255/35;C07C253/30;C07C205/56;C07C201/12 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 李进 |
| 地址： | 435000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氨基苯乙酸 甲酯 制备 起始原料 药物合成 苯乙腈 对设备 水解 收率 硝化 酯化 还原 | ||
1.一种对氨基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括：
对苯乙腈进行硝化，得到对硝基苯乙腈；
将所述对硝基苯乙腈水解后与甲醇进行酯化反应，得到对硝基苯乙酸甲酯；
将所述对硝基苯乙酸甲酯进行还原，得到对氨基苯乙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述苯乙腈进行硝化是将所述苯乙腈加入到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中进行反应，反应温度为0～10℃，反应时间为3～10h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙腈、浓硫酸和浓硝酸的质量比为1：5～5.5：4～4.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述对硝基苯乙腈进行水解是将所述对硝基苯乙腈与稀硫酸混合，并升温回流10～15h，得到对硝基苯乙酸；其中，稀硫酸的浓度为40％～60％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯乙腈与稀硫酸的质量比为1：5～6。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述对硝基苯乙酸与甲醇混合，在浓硫酸的催化下，升温回流12～18h进行酯化反应，得到所述对硝基苯乙酸甲酯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯乙酸、甲醇和浓硫酸的质量比为1：1.2～1.8：0.1～0.2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述对硝基苯乙酸甲酯的还原是将所述对硝基苯乙酸甲酯与铁粉混合，在浓盐酸、三乙基苄基氯化铵和氯化铵的催化下，升温回流7～15h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯乙酸甲酯、铁粉和浓盐酸的质量比为1：0.9～1.2：0.5～0.7。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将所述对硝基苯乙酸甲酯进行还原后过滤，滤液分液收集有机相；对所述有机相进行减压蒸馏，收集130～134℃/5mmHg馏分，得到所述对氨基苯乙酸甲酯。
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