[发明专利]一种稳定同位素标记的呋喃唑酮代谢物及其合成方法在审
| 申请号： | 201811191684.2 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN111039886A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 郭会;陈武炼 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/22 | 分类号： | C07D263/22;C07B59/00 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 201609 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 呋喃 代谢物 及其 合成 方法 | ||
1.一种稳定同位素标记的呋喃唑酮代谢物及其合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将稳定同位素标记的2-溴乙醇与水合肼反应，制得稳定同位素标记的2-肼基乙醇；
S2：将所述稳定同位素标记的2-肼基乙醇与碳酸二甲酯反应，制得稳定同位素标记的呋喃唑酮代谢物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入1.0～1.5份80～85wt％水合肼，0.4～0.5份碱，在80～90℃温度下保温反应2～3小时，停止加热，冰盐浴冷却至0～10℃，缓慢滴加1份稳定同位素标记的2-溴乙醇，滴加完毕后，在20～25℃温度下保温反应12～15小时，冷却至0～5℃，加入3～4份乙醇，过滤，滤饼用乙酸乙酯反复洗涤，在40～50℃温度下减压蒸馏去除水合肼、乙醇、乙酸乙酯后，得到稳定同位素标记的2-肼基乙醇。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的缓慢滴加1份稳定同位素标记的2-溴乙醇时，滴加速率为1滴/秒，温度控制在0～15℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S2过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入1份稳定同位素标记的2-肼基乙醇，0.03～0.05份碱，0.2～0.3份溶剂，1.2～2.0份碳酸二甲酯，在70～80℃温度下保温反应3～5小时，通过柱层析分离提纯得到稳定同位素标记的呋喃唑酮代谢物。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的溶剂为甲醇或乙醇。
6.一种稳定同位素标记的呋喃唑酮代谢物，具有如下所示的分子结构，其特征在于，由权利要求1-5任一项权利要求所述的合成方法制备得到：
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