[发明专利]羟基吡唑类化合物的制备方法及装置

权利要求书

1.一种羟基吡唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述羟基吡唑类化合物具有式I或式II所示结构：

所述制备方法包括以下步骤：

将烷氧基丙烯酸酯作为原料A，将作为原料B，将所述原料A和所述原料B连续通入连续化反应装置中进行连续化反应，并将反应得到的粗产物连续排出所述连续化反应装置；其中，所述式I、所述式II及所述中，R为H、烷基、不饱和脂肪烃基、芳香基、含有杂原子的烷基、含杂原子的不饱和脂肪烃基或含杂原子的芳香基；

分离提纯所述粗产物，得到所述羟基吡唑类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷氧基丙烯酸酯为甲氧基丙烯酸甲酯、乙氧基丙烯酸甲酯、乙氧基丙烯酸乙酯、丙氧基丙烯酸甲酯或丙氧基丙烯酸丙酯；优选为甲氧基丙烯酸甲酯，将所述原料A和所述与所述原料B连续通入所述连续化反应装置中进行所述连续化反应的步骤包括：

将所述烷氧基丙烯酸酯作为所述原料A；

将所述溶解于溶剂中形成混合溶液，将所述混合溶液作为所述原料B；

将所述原料A和所述原料B分别连续通入所述连续化反应装置中进行所述连续化反应；

更优选地，所述溶剂选自水、醋酸、正丁醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇及异丙醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，当所述羟基吡唑类化合物具有所述式II所示的结构时，在所述连续化反应的过程中，同时向所述连续化反应装置中通入碱液；

优选地，所述碱液为无机碱和/或有机碱，更优选所述无机碱为NaOH水溶液和/或KOH水溶液，所述有机碱为三乙胺、二乙基丙胺及二异丙基乙基胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述连续化反应装置为连续盘管反应器或CSTR连续反应器。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述式I、所述式II及所述中，R为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基；优选地，通入所述连续化反应装置中的所述烷氧基丙烯酸酯和所述之间的摩尔比为1:1～1.2。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通入所述连续化反应装置的过程中，所述原料A的进料速度为5～50g/min，所述原料A和所述原料B在所述连续化反应装置中的保留时间为20～40min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述连续化反应的反应温度为100～150℃。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，分离提纯所述粗产物的步骤包括：将所述粗产物连续通入析晶-过滤装置中依次进行连续化析晶和连续化过滤，得到所述羟基吡唑类化合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述连续化析晶的步骤中，将所述粗产物在10～20℃下保留20～40min，以使所述粗产物中的所述羟基吡唑类化合物冷却析出。