[发明专利]一种2;4-二硝基苯胺的溴化新工艺

权利要求书

1.一种2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：向双氧水与极性溶剂组成的混合溶剂中加入1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂，然后同时滴加溴化钠溶液和2,4-二硝基苯胺，在离子液体催化剂和双氧水的作用下，溴化钠和2,4-二硝基苯胺发生溴化反应，制得6-溴-2,4-二硝基苯胺溶液，反应液静置分层，分离1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体层和产物层，产物层用水洗涤至中性，抽干，得6-溴-2,4-二硝基苯胺粗品，加粗品重量0.5～100倍、体积百分比浓度不低于50％的乙醇浸泡0.1小时，抽干，低温减压干燥，得6-溴-2,4-二硝基苯胺粗结晶。

2.权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述溴化钠溶液为浓度为40～62％。

3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于，所述的溴化钠溶液加入量为2,4-二硝基苯胺重量的3～10倍。

4.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于，所述离子液体催化剂的用量占溴化钠和2,4-二硝基苯胺原料总量的10～20wt％。

5.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于，所述离子液体催化剂1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐由如下方法制备：以1,4-丁烷磺酸内脂和N-甲基咪唑为原料，在乙酸乙酯存在下，于60-80℃进行反应至产生白色沉淀，滤出沉淀物并用乙酸乙酯洗涤、烘干，得到1-(4-磺酸基)丁基-3-丙基咪唑盐；将所述1-(3-磺酸基)丙基-3-丙基咪唑盐加水溶解，加入六氟磷酸于80-90℃进行反应，随后除去水份得到淡黄色黏稠状液体产物，即为1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体催化剂。

6.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述极性溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、四氢呋喃、乙醚或二氧六环。

7.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述双氧水与极性溶剂组成的混合溶剂中的极性溶剂的用量按质量百分比计为混合溶剂用量的61～99％，双氧水用量按质量百分比计为混合溶剂用量的1～39％。

8.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述溴化钠可以替换为KBr、LiBr或溴化铵。

9.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述溴化钠和2,4-二硝基苯胺的滴加时间为1～10小时。

10.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，所述溴化反应分三个阶段控制，第一阶段温度为1～50℃，反应2～14小时，第二阶段温度为50～70℃，反应4～8小时，第三阶段温度为70～90℃，反应2～6小时。

11.权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述溴化钠溶液为浓度为48～62％。

12.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯胺的溴化新工艺，其特征在于：所述溴化钠和2,4-二硝基苯胺的滴加时间为3～8小时。