[发明专利]乙酸钌及其制备方法在审
| 申请号： | 201811179402.7 | 申请日： | 2018-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN109096094A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 雷婧;杨拥军;欧阳文兵;雷海波;叶咏祥;雷涤尘;杨静 | 申请（专利权）人： | 郴州高鑫铂业有限公司;郴州高鑫材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C53/10;C07F15/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 赵娟 |
| 地址： | 423000 湖南省郴州市北湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸钌 固体乙酸 氢氧化钌 加碱 制备 过滤洗涤 卤素杂质 起始原料 三氯化钌 添加助剂 硝酸溶解 乙酸溶液 高纯度 收率 冷却 合成 浓缩 | ||
1.乙酸钌的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配制钌(Ⅲ)的去离子水溶液，向上述溶液中加入碱，调节溶液pH值8-10，搅拌后过滤、洗涤，得氢氧化钌；
(2)用酸溶解上述氢氧化钌，加入碱，调节溶液pH值7-8，搅拌后过滤、洗涤至滤液无氯离子，所得氢氧化钌加入乙酸溶液中，搅拌下加热回流反应1～4h，停止反应后冷却至室温，过滤后浓缩得乙酸钌溶液或固体。
2.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钌(Ⅲ)的水溶液中钌(Ⅲ)浓度为40-60g/L。
3.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钌(Ⅲ)的来源为三氯化钌(Ⅲ)、三氯化钌(Ⅲ)水合物、氯钌酸、氯钌酸钠和氯钌酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的时间为0.3～0.6小时。
5.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述碱以碱溶液的形式加入。
6.根据权利要求1或5所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液和碳酸氢钾溶液中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酸为硝酸，硝酸与去离子水的体积比为1∶0.5～3。
8.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(2)酸溶解氢氧化钌的温度为50～70℃。
9.根据权利要求1所述的乙酸钌的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述乙酸溶液与去离子水的体积比为1∶0.5～1。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法得到的乙酸钌。
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