[发明专利]HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法

权利要求书

1.一种HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将水产品清洁后取可食用部分进行匀浆；

2）取步骤1）所得浆液5 g于塑料离心管中，加20 mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液振摇混匀，超声提取15 min后，4000 r/min离心10 min，所得残渣再加入15 mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合液，重复提取1次；合并上清液于鸡心瓶中，40℃旋转蒸发至近干，得待测样品；

3）向所得待测样品中加入1.00 mL 38vol%甲醇溶液，再加入5 mL正己烷，漩涡混合1min后转移至10 mL具塞离心管中，于4000 r/min离心10min，取下层溶液过0.45 μm微孔滤膜，供液相色谱分析；

所述液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱，150 mm×4.6 mm i.d.，粒径3.5μm；流动相：甲醇-水混合液，梯度洗脱；洗脱程序为：0-8min，甲醇体积38%，8-11min，甲醇体积由38%提升到70%，11-17min，甲醇体积保持为70%，17-18min，甲醇体积由70%降至38%，18-22min，甲醇体积保持为38%；流速：0.8 mL/min柱温：35℃；进样体积：20 μL；紫外检测波长：240nm；

乙酰甲喹的主要代谢物为加氢乙酰甲喹、加氢脱一氧乙酰甲喹、加氢脱二氧乙酰甲喹、脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹；

步骤2）中所述二氯甲烷-乙酸乙酯混合液中二氯甲烷的体积分数为75%。

2.根据权利要求1所述HPLC同时定量测定水产品中乙酰甲喹及其主要代谢物的方法，其特征在于：所述水产品包括虾类、蟹类、鱼类。