[发明专利]一种三金制剂化学成分的分离纯化方法

说明书

本发明公开了一种三金制剂化学成分的分离纯化方法，属于中药质量控制技术领域，包括步骤：(1)将三金制剂药物粉末采用有机溶剂进行提取，滤过，减压浓缩制得浸膏；(2)将浸膏溶解，溶液依次采用石油醚、正丁醇进行萃取，获得正丁醇萃取浸膏；(3)取正丁醇萃取浸膏进行硅胶柱层析，采用二氯甲烷‑甲醇系统进行梯度洗脱，收集各洗脱流分，合并划分为多组粗洗脱部分；(4)将各组的粗洗脱部分依次利用反相色谱柱层析、葡聚糖凝胶柱层析以及高效液相制备分离纯化，获得各个化学成分。该方法具有操作简单易行，可重复性高，对设备要求低等优点，可以明确三金制剂中的化学成分，有利于确定质量控制方法，控制产品质量。

技术领域

本发明属于中药质量控制技术领域，具体地说，涉及一种三金制剂化学成分的分离纯化方法。

背景技术

三金制剂是桂林三金药业股份有限公司生产的三金片系列产品，包括有三金片、三金胶囊和三金颗粒，其中三金片系自2000年版以来，《中国药典》数个版本一部均有收录的品种，是一种清热剂。三金片为糖衣片或薄膜衣片，具有清热解毒，利湿通淋，益肾功效。主治下焦湿热所致的热淋、小便短赤、淋沥涩痛、尿急频数；急慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染见上述证候者；慢性非细菌性前列腺炎肾虚湿热下注证。

三金制剂由五味中药制成，分别为金樱根、菝葜、羊开口、金沙藤和积雪草。其中，菝葜祛风湿，利小便，消肿痛，羊开口清热利尿为君药；积雪草、金沙藤清热利湿为臣药；金樱根固精涩肠为佐使。全方配伍，共奏利尿通淋，清热解毒之效。

虽然针对三金制剂处方药味，开展过相关化学成分研究，但三金制剂作为中药复方制剂，其发挥药效的物质基础是复方制剂方中的化学成分，目前还没有三金制剂化学成分的可靠的分析，其中的有效的成分也有待进一步的发现。三金制剂浸膏粉为三金制剂的原料，通过分析三金制剂浸膏粉和三金制剂成品中的化学成分，并进行对比，对于寻找三金制剂的起效物质有着重大意义。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种三金制剂化学成分的分离纯化方法。本发明从三金制剂中的分离鉴定了多种化合物，可以明确三金制剂中的化学成分，有利于确定质量控制方法，控制产品质量。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

本发明的目的是提供一种三金制剂化学成分的分离纯化方法，该分离纯化方法包括以下步骤：

(1)将三金制剂药物粉末采用有机溶剂进行提取，滤过，减压浓缩制得浸膏；

(2)将浸膏溶解，溶液依次采用石油醚、正丁醇进行萃取，获得正丁醇萃取浸膏；

(3)取正丁醇萃取浸膏进行硅胶柱层析，采用二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱，收集各洗脱流分，合并划分为多组粗洗脱部分；

(4)将各组的粗洗脱部分依次利用反相色谱柱层析、葡聚糖凝胶柱层析以及高效液相制备分离纯化，获得各个化学成分。

本发明中的三金制剂可以包括任何剂型，以及可以制备三金制剂的原料膏状物或者粉末等。优选的，三金制剂包括以下剂型中的一种或几种：片剂、胶囊剂、颗粒剂、凝胶剂、膜剂、浸膏剂、丸剂、粉针剂、栓剂。具体的，至少包括分散片、三金颗粒、三金胶囊等。

上述分离纯化方法中，步骤(1)中，所述的有机溶剂包括体积分数为10-100％的甲醇溶液或体积分数为10-100％的乙醇溶液；

优选的，所述的有机溶剂为体积分数为60-95％乙醇。

进一步的，提取方式为常温浸提、超声提取或回流提取。