[发明专利]一种预成型L型分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201811173688.8 | 申请日: | 2018-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN111017952B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 丁璟;王嘉欣;臧高山;张玉红;王涛;于宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/32 | 分类号: | C01B39/32 |
| 代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;郑永胜 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 成型 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种预成型L型分子筛的制备方法,包括:
(1)、将高岭土、成型助剂和水混合后进行成型、干燥和焙烧,得到预成型体,所述的焙烧温度为550-1100℃;其中,所述预成型体中氧化硅/氧化铝的摩尔比为1-3;
(2)、将所得预成型体进行改性处理、洗涤和干燥,得到改性预成型体;其中,所述改性处理为碱处理或酸处理,所述改性预成型体的氧化硅/氧化铝的摩尔比为3.5-10;
所述碱处理的步骤包括:将所述预成型体置于50-100℃的无机碱溶液中处理2-10小时,然后过滤;
所述酸处理的步骤包括:将所述预成型体置于50-100℃的无机酸溶液中处理2-6小时,然后过滤;
(3)、将改性预成型体、无机碱、硅源和水混合,所得混合物中各物料的摩尔比为(1-4)M2O:Al2O3:(6-12)SiO2:(100-250)H2O,将混合物进行水热晶化,晶化产物经洗涤后干燥,M为K和/或Na。
2.根据权利要求1所述的制备方法,(1)步中,所述成型助剂为甲基纤维素和/或田菁粉,所述成型助剂、高岭土和水的质量比为(0.01-0.1):1:(0.5-2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,(1)步中,所述成型的方式为挤条、造粒、喷雾、油柱滴球成型或滚球成型。
4.根据权利要求1所述的制备方法,(1)步中,所述焙烧的时间为2-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,(2)步中,所述无机碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠,所述无机碱溶液的质量浓度为5-20%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中将碱处理后的预成型体进行水蒸汽处理,水蒸汽处理的温度为500-700℃,处理时间为0.5-8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,(2)步中,所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸,所述无机酸溶液的质量浓度为5-20%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,(1)步所述预成型体的比表面积为10-50m2/g,孔体积小于0.05mL/g;(2)步所述改性预成型体的比表面积为80-120m2/g,孔体积为0.08-0.2mL/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法,(3)步中,所述无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾,硅源选自硅溶胶、白炭黑和硅藻土中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,(3)步中,水热晶化的温度为100-200℃,时间为4-60小时。
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