[发明专利]一种食品中乙酰丙酸的含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品中乙酰丙酸的含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤：(1)标准溶液配制：配制浓度为1000μg/mL的乙酰丙酸标准溶液；(2)样品溶液配制：向样品中加入盐酸溶液得到酸化后的样品溶液，摇匀后，所述的盐酸溶液通过浓度为12mol/L的浓盐酸与等体积的水混合得到，向酸化后的样品溶液中加入溶剂混合均匀，静置，离心后得到的有机相作为样品溶液；(3)测定：采用配有氢火焰检测器的气相色谱仪对步骤(2)得到的样品溶液中的乙酰丙酸的含量进行测定。本发明提出的方法，无论是前处理优化或是溶剂选用以及色谱柱选用都提供了可靠的参考依据，为检测行业和指导建立相应国家标准提供技术参考。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种食品中乙酰丙酸的含量的测定方法。

背景技术

香精香料的种类繁多，在国家发布最新版食品安全国家标准(GB 2760-2014食品添加剂使用标准)中乙酰丙酸属于适用香料中的一种，特别指出，乙酰丙酸可添加到各类食品中，但无明确规定添加的使用量，广泛适用于饮料、饼干、乳制品、糕点、糖果、调味料、罐头、酒等食品中。然而，现在我国市场上使用香精香料良莠不齐；违规使用常有发生，一些不法厂商为了牟取暴利，采用伪劣原料或非食品级原料进行生产、致使食用香精香料安全性问题，只有符合国家标准的香精香料才是提升食品品质的关键。关于食品安全一直是国家关注问题的焦点之一，特别是婴幼儿食品在GB 2760-2014中，凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料。食用香料在最终食品中的用量在10-6级，甚至在10-9级。为确保食品的真正安全就必须要有合适的方法来检测出香精香料的含量，以免过多的摄入有害的物质。

目前，能够检测香精香料的方法众多，气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法，以及乙酰丙酸在催化作用下的转化和食用香精相对密度不确定度评估的研究等方法，虽然能够检测到香精香料中较多的项目，但是有些方法处理的样品单一且试验步骤较为复杂，所消耗时间较长，很明显都不合适作为检测到食品中乙酰丙酸的方法。目前，唯一能够检测出食品中乙酰丙酸的方法国家标准GB 5009.252-2016食品安全国家标准食品中乙酰丙酸的测定，该方法能够准确定性定量，但操作繁琐、耗时长、消耗溶剂多不利于环保且成本高效率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种食品中乙酰丙酸的含量的测定方法，该测定方法前处理简单、节省大量资源和时间、定性良好，能够准确定量，适用于6大类食品(饮料、糕点、面制品、酒、调味料、糖果)中乙酰丙酸的含量的分析检测，方法精密度高，重现性好，定性准确，检出限明显低于国家标准，为检测行业建立了一种高效的分析方法，可作为指导建立相应国家标准提供技术参考。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种食品中乙酰丙酸的含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制：配制浓度为1000μg/mL的乙酰丙酸标准溶液；

(2)样品溶液配制：向样品中加入盐酸溶液得到酸化后的样品溶液，摇匀后，所述的盐酸溶液通过浓度为12mol/L的浓盐酸与等体积的水混合得到，向酸化后的样品溶液中加入溶剂混合均匀，静置，离心后得到的有机相作为样品溶液；

(3)测定：采用配有氢火焰检测器的气相色谱仪对步骤(2)得到的样品溶液中的乙酰丙酸的含量进行测定。

优选，步骤(3)中气相色谱条件为，色谱柱：VT-WAX 30m×320μm×0.25μm，柱温：130℃，以12℃/min升至250℃保持4min，进样口温度：240℃，进样量：1μL，采用分流式进样，分流比：1︰10；氢火焰检测器，270℃，载气为氮气，流量1.5mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min，尾吹气流量：30mL/min。