[发明专利]戴斯马丁氧化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201811165469.5 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109053679B | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 李开;孙鹏;李超;田贝贝 | 申请（专利权）人： | 上海再启生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D347/00 | 分类号： | C07D347/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201612 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 马丁 氧化剂 制备 方法 | ||
1.一种戴斯马丁氧化剂的制备方法，经过两步反应完成，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将2-碘苯甲酸和高沸点溶剂混合，将该溶液80-90％加入至50-70℃的过硫酸氢钾水溶液中保温反应，随后升温至90-105℃将剩余溶液加入继续反应，处理后得到IBX，所述高沸点溶剂选自二甲基亚砜、DMF或环丁砜；
第二步：将IBX加入醋酸酐和有机溶剂中，在催化剂B(C6F5)3催化下，反应液加热40-65℃反应，处理后得到DMP，所述有机溶剂选自二氧六环或1,2-二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，2-碘苯甲酸和高沸点溶剂混合后，将溶液先升温至50-60℃，再加入过硫酸氢钾水溶液中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，加入操作采用一次性加入或缓慢滴加。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，2-碘苯甲酸和过硫酸氢钾的摩尔投料比例为1：1.2-1.8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，高沸点溶剂环丁砜可循环套用5-8次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，保温反应结束后，冷却至-10℃至20℃，析晶过滤，即可得到合格产品。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中，IBX和醋酸酐的摩尔投料比例为1：3-3.6。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中，IBX和B(C6F5)3的摩尔投料比例为1：0.01-0.03。
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