[发明专利]一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法

权利要求书

1.一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的提取与吸附：稻米样品研磨成粉状后密封并于4℃下保存，使用时在具塞塑料离心管中称量5.00 g样品，向其中添加30 mL的pH 为 9的氢氧化钠水溶液提取液，涡旋，超声提取15 min，离心并取上清液至另一具塞塑料离心管中，重新提取一次，合并提取液；向提取液中添加0.50 g吡啶-3-磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸、三氯吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸共五种氯代吡啶酸类除草剂；

（2）化合物的脱吸附：将具塞塑料离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

（3）化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及甲基叔丁基醚萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加甲醇和三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液进行衍生化，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： HP-5毛细管柱， 30 m×0.32 mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min；

b) 进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；尾吹气流量：60 mL/min；

c) 升温程序：60℃，保持1min，以10℃/min速率升温至170℃，保持2 min，以10℃/min速率升温至200℃，保持2 min，以5℃/min速率升温至220℃，保持3 min，后运行300 ℃，保持3 min；

d) 检测器：微电子俘获检测器，温度：325 ℃；

e) 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。

2.如权利要求1所述一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，步骤（1）中所述的震荡时间为15 min。

3.如权利要求1所述一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，步骤（2）中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL。

4.如权利要求1所述一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，步骤（3）中添加的无水硫酸钠用量为2.0 g，甲基叔丁基醚用量为5.00 mL，甲醇用量为0.2 mL，2 moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液用量为0.1 mL，水浴温度为30℃至50℃，衍生化时间为30 min。

5.如权利要求1所述一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，所述的步骤（4）中所述的终止液为盐酸溶液，添加量为0.05 mL，固体碳酸氢钠添加量为0.1 g，无水硫酸钠的添加量为0.5 g，过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22 μm。

6.如权利要求1所述一种测定稻米中五种痕量氯代吡啶酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，所述的涡旋为涡旋1min至2 min，离心为以4500 rpm转速运行3 min。