[发明专利]一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法

权利要求书

1.一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，包括微反应器（1）、注射泵（2）、温控模块（3）和抽滤模块（4），所述微反应器（1）分别与注射泵（2）、温控模块（3）和抽滤模块（4）连接，所述注射泵（2）用于将液体注射到微反应器（1）中，其特征在于：所述微反应器（1）包括微通道（14）、上盖板（13）、下盖板（16）和紧固件（17），所述微通道（14）设置在上盖板（13）和下盖板（16）之间，通过紧固件（17）固定微通道（14）、上盖板（13）和下盖板（16）；

所述温控模块（3）包括温控仪（5）、陶瓷加热片（15）、半导体制冷片（6）、平面水冷板（7）和恒温水槽（8），所述温控仪（5）的热电偶安装在上盖板（13）的中央，所述陶瓷加热片（15）嵌在下盖板（14）上表面，所述半导体制冷片（6）的制冷面紧贴下盖板（14）下表面，散热面紧贴平面水冷板（7），所述平面水冷板（7）与恒温水槽（8）连接；

所述抽滤模块包括过滤瓶上盖（9）、过滤纸（10）、漏斗过滤瓶（12）和真空泵（11），所述过滤瓶上盖（9）与微反应器（1）连接，并与漏斗过滤瓶（12）连接，所述过滤纸（10）紧贴漏斗过滤瓶（12）的圆孔上方，所述漏斗过滤瓶（12）侧面的出气口与真空泵（11）通过气管连接。

2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述微通道（14）包括前驱体混合区（18）和前驱体与乙酸乙酯混合区（19），由四组流道依次连接组成，所述流道之间通过连接管连接，所述前驱体混合区（18）包含第一组流道和第二组流道，所述乙酸乙酯混合区（19）包含第三组流道和第四组流道，所述第一组流道前端设有连通的第一入口（20）和第二入口（21），所述第二组流道和第三组流道之间设有第三入口（22），所述第四流道末端设有产物出口（23），所述产物出口（23）与过滤瓶上盖（9）连接。

3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述连接管直径为1.0～2.0mm，所述每个流道由四个圆形槽组成，所述圆形槽直径为1.0～3.0mm，圆形槽之间连接管直径为0.5～2.0mm。

4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述半导体制冷片（6）的制冷面和散热面上均涂有导热硅脂，所述导热硅脂的厚度为0.1～0.3mm。

5.一种利用权利要求1所述自动化制备装置的钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将PbBr₂固体和CsBr固体分别溶解于加入了油酸和油胺的二甲基甲酰胺中，得到DMF- PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液；

步骤2、开启温控仪（5）和恒温水槽（8），设定恒温水槽（8）的温度及流量，设定温控仪（5）目标温度值，使微反应器（1）温度达到所设温度值；

步骤3、流道的第一入口（20）和第二入口（21）分别以一定的速率通入DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液，第三入口（22）以一定速率通入乙酸乙酯，产物出口（23）得到的浑浊CsPbBr₃钙钛矿量子点溶液流经抽滤模块（4），在过滤纸（10）上收集得钙钛矿量子点粉末。

6.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述二甲基甲酰胺、油酸和油胺的体积比为20:2:1。

7.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述DMF- PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液的浓度均为0.1～0.5mmol/mL。

8.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述恒温水槽（8）的设定温度为5～20℃，水流量为1.0～3.0L/min，所述温控仪（5）的设定目标温度值为-50～100℃。

9.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，通入DMF-PbBr₂溶液和DMF-CsBr溶液的速率均为25～200mL/h，通入乙酸乙酯的速率为5～20mL/min。