[发明专利]一种微米级石榴石型无机固体电解质膜的制备方法

权利要求书

1.一种微米级石榴石型无机固体电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将石榴石型无机固体电解质与溶剂、分散剂混合后进行球磨，得到第一次球磨浆料；

(b)将第一次球磨浆料与塑化剂、粘结剂混合后进行第二次球磨，得到第二次球磨浆料；

(c)利用第二次球磨浆料流延成膜，接着经干燥、热压、排胶、烧结处理，得到微米级石榴石型无机固体电解质膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石榴石型无机固体电解质使用前需进行研磨过筛处理，制成平均粒径不超过50μm的粉体。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石榴石型无机固体电解质由传统固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、微波烧结法、等离子活化烧结法、场助烧结法中的任意一种方法制备得到，其成分具体包括Li₇La₃Zr₂O₁₂、Li₅La₃Nb₂O₁₂或其Al、Ta、Ga掺杂化合物等。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自乙醇、丁酮、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的任意一种或其中几种，所述分散剂选自蓖麻油、磷酸脂、乙氧基化合物、鱼油、KD-1分散剂中的任意一种；所述塑化剂选自聚乙二醇、邻苯二甲酸脂类化合物、乙二醇中的任意一种；所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸甲脂、乙基纤维素中的任意一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一次球磨时石榴石型无机固体电解质与分散剂、溶剂的质量比为100:0.5-5:50-200，第二次球磨时加入的塑化剂、粘结剂与石榴石型无机固体电解质的质量比为3-10:3-10:100。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：两次球磨过程中，球磨球与石榴石型无机固体电解质的质量比为2-5:1，球磨机转速为100-600r/min，球磨时间为6-48h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二次球磨浆料除泡后经流延机流延成膜，接着将所得湿膜置于15-80℃环境中干燥6-48h，热压处理的温度为40-100℃，热压时间为0.5-10h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：排胶时以0.5-10℃/min的升温速率将膜坯从室温升至500-1000℃，保温1-5h然后随炉冷却至室温。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结具体过程为：在保护气氛下，以3-20℃/min的升温速率将膜坯从室温升至1000-1200℃，保温1-8h，然后随炉冷却至室温。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述微米级石榴石型无机固体电解质膜在300℃以下具有导电性，其厚度为(20-200)μm，室温下离子电导率为(1-16)×10^-4S/cm。