[发明专利]一种对氨基苯乙酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811159880.1 申请日: 2018-09-30
公开(公告)号: CN109232283A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 解启慧;黄志生;桑晓斌;詹相;汪祥 申请(专利权)人: 平光制药股份有限公司
主分类号: C07C227/04 分类号: C07C227/04;C07C229/42
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 金宇平
地址: 231131 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 对氨基苯乙酸 制备 溶剂 催化剂 对硝基苯乙酸 惰性气体氛围 固体废弃物 反应条件 降温结晶 重复利用 甲酸铵 混匀 加水 收率 蒸除 过滤 溶解
【说明书】:

发明公开了一种对氨基苯乙酸的制备方法,包括如下步骤:将催化剂、对硝基苯乙酸、溶剂混匀,在惰性气体氛围中,加入甲酸铵,反应,过滤,蒸除滤液中的溶剂,加水溶解,调节pH,降温结晶,干燥得到对氨基苯乙酸。本发明不产生难以处理的固体废弃物,保护环境,催化剂可以重复利用,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产,收率高,制备得到的对氨基苯乙酸纯度好。

技术领域

本发明涉及化学物质制备技术领域,尤其涉及一种对氨基苯乙酸的制备方法。

背景技术

对氨基苯乙酸常作为合成原料药阿克他利的中间体使用,阿克他利是一种的作用独特的抗风湿药物,其副作用低,对类风湿性关节炎的长期治疗有优势,可以作为类风湿性关节炎初期的治疗药物。

对氨基苯乙酸的分子式为C8H9NO2,CAS号为1197-55-3,分子量为151.16,其熔点为199-200℃,对氨基苯乙酸溶于醇、碱液,略溶于热水,其结构式如下:

目前,常以对硝基苯乙酸为原料,经还原剂还原制得对氨基苯乙酸,常用的还原剂主要有:铁粉、水合肼、氢气,但是选用铁粉,其操作繁琐、工艺落后、产品收率不高,而且会产生大量难以处理的固体废弃物;选用水合肼,其毒性较大,且后期废液回收处理繁琐,耗费人力物力;选用氢气,需要使用高压设备,设备成本高,操作条件较高,且氢气可燃,存在较高的安全隐患。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种对氨基苯乙酸的制备方法,本发明不产生难以处理的固体废弃物,保护环境,催化剂可以重复利用,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产,收率高,制备得到的对氨基苯乙酸纯度好。

本发明提出的一种对氨基苯乙酸的制备方法,包括如下步骤:将催化剂、对硝基苯乙酸、溶剂混匀,在惰性气体氛围中,加入甲酸铵,反应,过滤,蒸除滤液中的溶剂,加水溶解,调节pH,降温结晶,干燥得到对氨基苯乙酸。

优选地,催化剂为贵金属催化剂。

优选地,贵金属催化剂包括钯碳、铂碳中的至少一种。

优选地,溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

优选地,惰性气体为氮气。

优选地,反应温度为0-50℃。

优选地,反应温度为20-30℃。

优选地,反应时间为1-10h。

优选地,反应时间为4-5h。

优选地,pH=1-5。

优选地,pH=3-4。

优选地,降温至0-20℃结晶。

优选地,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为10-100:0.01-0.5:7-13:10-30。

优选地,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为20-50:0.02-0.1:9-11:10-20。

优选地,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为40:0.05:10:15。

优选地,过滤后,滤渣中的催化剂回收再利用。

上述水均为饮用水。

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