[发明专利]一种对氨基苯乙酸的制备方法在审
| 申请号: | 201811159880.1 | 申请日: | 2018-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN109232283A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 解启慧;黄志生;桑晓斌;詹相;汪祥 | 申请(专利权)人: | 平光制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/42 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 金宇平 |
| 地址: | 231131 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 对氨基苯乙酸 制备 溶剂 催化剂 对硝基苯乙酸 惰性气体氛围 固体废弃物 反应条件 降温结晶 重复利用 甲酸铵 混匀 加水 收率 蒸除 过滤 溶解 | ||
1.一种对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将催化剂、对硝基苯乙酸、溶剂混匀,在惰性气体氛围中,加入甲酸铵,反应,过滤,蒸除滤液中的溶剂,加水溶解,调节pH,降温结晶,干燥得到对氨基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,催化剂为贵金属催化剂;优选地,贵金属催化剂包括钯碳、铂碳中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1-4任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,反应温度为0-50℃;优选地,反应温度为20-30℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,反应时间为1-10h;优选地,反应时间为4-5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,pH=1-5;优选地,pH=3-4。
8.根据权利要求1-7任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,降温至0-20℃结晶。
9.根据权利要求1-8任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为10-100:0.01-0.5:7-13:10-30;优选地,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为20-50:0.02-0.1:9-11:10-20;优选地,溶剂、催化剂、对硝基苯乙酸、甲酸铵的重量比为40:0.05:10:15。
10.根据权利要求1-9任一项所述对氨基苯乙酸的制备方法,其特征在于,过滤后,滤渣中的催化剂回收再利用。
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