[发明专利]一种Ni3

说明书

本发明提供了一种Ni₃S₂@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法：将清洁的导电基体浸泡在NiV‑LDH前驱体溶液中，水热反应得到NiV‑LDH/NF纳米片阵列；将NiV‑LDH/NF纳米片阵列浸泡在含有硫源的均匀溶液中，水热反应得到Ni₃S₂@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂。本发明还提供了这种Ni₃S₂@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂。本发明直接制备电极材料，避免使用粘结剂，使材料能够充分暴露其表面的活性位点，同时解决现有电催化剂无法同时在OER和HER上均表现出优异性能和稳定性的问题。

技术领域

本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂、制备方法及用途。

背景技术

传统化石能源的枯竭和环境污染问题的日趋严重，迫使人们寻求一种新型可替代能源。氢能是一种清洁、高效、无污染能源。考虑到地球上水的储量极其丰富，水分解生成氢气和氧气，因此电解水制氢制氧技术受到人们的青睐。电解水过程分为两个半反应：析氢反应和析氧反应，贵金属氧化物（IrO₂、RuO₂）和贵金属Pt被认为是最有效的水分解OER和HER催化剂，但它们昂贵的价格和较少的储量制约了大规模的生产和广泛的应用。

最近，层状双金属氢氧化物（简称LDH）是一类具有特殊层状结构的材料，由于其独特的二维层状结构、层板元素组成及含量的可调控性和层板间阴离子的可交换性，在OER中受到关注与应用，但是其HER性能较差或几乎没有，且在测试过程中粉末样品容易卷曲，导致其性能受到影响，Ni₃S₂是一种金属态硫化物，具有良好的导电性，引入Ni₃S₂纳米材料能够提高材料的导电性。

本专利采用高效、简单和低成本的水热法，制备了Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构电极材料，有效的提高了材料的电催化全解水性能。

发明内容

本发明引入导电基体，直接制备电极材料，避免使用粘结剂，使材料能够充分暴露其表面的活性位点，同时解决现有电催化剂无法同时在OER和HER上均表现出优异性能和稳定性的问题，提出了一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法。

（1）将导电基体浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；

（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的镍盐，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的钒盐，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h.

（3）称取适量的硫代乙酰胺（TAA）加入到20~40ml的去离子水中，此时TAA的浓度为（1~2）mol/l，然后将步骤（2）干燥后的导电基体和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应0.5~2h，其中反应填充比应该控制在20~80%。

所述步骤（1）的导电基体为泡沫镍或碳布中的任何一种。

所述步骤（2）的镍盐为所述镍源为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、或六水合氯化镍中的一种。