[发明专利]一种Ni3

权利要求书

1.一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将清洁的导电基体浸泡在NiV-LDH前驱体溶液中，水热反应得到NiV-LDH/NF纳米片阵列；将NiV-LDH/NF纳米片阵列浸泡在含有硫源的均匀溶液中，水热反应得到Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述NiV-LDH前驱体溶液为包含浓度为0.05~0.2mol/L的镍源、 0.0125~0.1mol/L的钒源、0.01~0.1mol/L氟化铵、及0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍源为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、或六水合氯化镍中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述钒源为氯化钒。

5.根据权利要求1所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述导电基体为泡沫镍、或碳布。

6.根据权利要求1所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫代乙酰胺TAA。

7.根据权利要求1所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，制备NiV-LDH/NF纳米片阵列的水热反应的反应温度为90~150℃，反应时间为6~18h，反应填充比控制在20~80%；硫源与NiV-LDH/NF纳米片阵列的水热反应的反应温度为100~200℃，反应时间为0.5~2h，反应填充比控制在20~80%。

8.根据权利要求1所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

1）将导电基体浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；

2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05~0.2mol/L的镍盐，浓度为0.0125~0.1mol/L的钒盐，浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵和浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A；将澄清溶液A和步骤1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；

3）称取适量的硫代乙酰胺TAA加入到20~40mL 的去离子水中，此时TAA的浓度为1~2mol/L ，然后将步骤2）干燥后的导电基体和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应0.5~2h，其中反应填充比应该控制在20~80%。

9.权利要求1~8任一项所述方法制备的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂。

10.权利要求9所述的一种Ni₃S₂@NiV-LDH异质结构双功能电催化剂作为电催化全解水的催化剂的用途。