[发明专利]一种钒钛粉中全铁含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种钒钛粉中全铁含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：(1)称取待测钒钛粉试样置于容器中，添加硫磷混酸，溶解，得到混合溶液；(2)向步骤(1)制备得到的混合溶液加入浓盐酸煮沸，滴加氯化亚锡溶液，直至得到浅黄色溶液，以钨酸钠溶液为指示剂，滴加三氯化钛溶液，直至溶液变为浅蓝色，然后再滴加一滴三氯化钛，得到蓝色溶液；(3)向步骤(2)制备得到的蓝色溶液加入硫酸铜溶液催化，得到无色溶液；(4)以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，向步骤(3)得到的无色溶液中滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色为终点。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种钒钛粉中全铁含量的检测方法。

背景技术

钒钛磁铁矿是一种多金属元素的复合矿，是以含铁、钒、钛为主的共生的磁性铁矿，具有重要的利用价值；全铁是钒钛磁铁矿品位质量的重要指标，但是由于钒钛的干扰，钒钛铁矿中全铁测定的国标分析方法是用碱融法，但是其操作繁琐且分析周期长，不能满足生产的快节奏需求。

张玉滨、杜春萍等在《江西冶金》，2007,27(6):39-40发表了《钒钛铁矿中全铁的快速分析》，介绍了在溶样后加入氟化铵，使用氟化铵消除钒钛的干扰，此过程中钒不是全部还原为三价的钒与氟络合的，有一部分可能还原为四价钒也会消耗重铬酸钾标准滴定溶液，使分析结果偏高，它往往与分析方法中的负误差累计，对低含量钒的试样形成了一个假象的准确结果，且部分铁离子也会被氟离子络合，不被还原，形成负误差，这样对于含钒高的钒钛磁铁矿样品，对全铁分析的准确度影响较大。

GB/T6730.65-2009规定钒含量大于0.1％，试样用碳酸钠和过氧化钠熔融，水浸取后用氯化亚锡和三氯化钛还原，重铬酸钾氧化，然后进行全铁含量测定。GB/T6730.70-2013规定钒含量大于0.05％，试样用碳酸钠和过氧化钠熔融，水浸取后用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化进行全铁含量测定。这两种国标方法都是碱熔法，熔样过程缓慢且需要过滤等操作，操作繁琐，周期长，不能满足企业成产节奏快的需求。

因此，开发一种分析周期短、操作过程简单，数据准确、且对环境友好的检测钒钛粉中全铁含量的方法非常有必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钒钛粉中全铁含量的检测方法，所述检测方法分析周期短，操作过程简单，且数据准确，可满足企业成产的需求。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明在于提供一种钒钛粉中全铁含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

(1)称取待测钒钛粉试样置于容器中，添加硫磷混酸，溶解，得到混合溶液；

(2)向步骤(1)制备得到的混合溶液加入浓盐酸煮沸，滴加氯化亚锡溶液，直至得到浅黄色溶液，以钨酸钠溶液为指示剂，滴加三氯化钛溶液，直至溶液变为浅蓝色，然后再滴加一滴三氯化钛，得到蓝色溶液；

(3)向步骤(2)制备得到的蓝色溶液加入硫酸铜溶液催化，得到无色溶液；

(4)以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，向步骤(3)得到的无色溶液中滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色为终点。

本发明提供的钒钛粉中全铁含量的检测方法，所述检测方法分析周期短，操作过程简单，且数据准确，且更安全环保，避免使用氯化汞等有毒有害物质，可满足企业成产的需求。

在本发明中，步骤(1)所述硫磷混酸中硫酸、磷酸和水的体积比为3:3:4。

本发明选用酸溶法，改变了传统碱熔法熔样过程缓慢且需要过滤等操作，操作繁琐，周期长的问题。

本发明中待测钒钛粉试样在混酸中加热溶解时，伴随着蒸发冒白烟，在白烟离开容器底部5-7cm时，自然冷却，得到所述混合溶液。