[发明专利]一种钒钛粉中全铁含量的检测方法

权利要求书

1.一种钒钛粉中全铁含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

(1)称取待测钒钛粉试样置于容器中，添加硫磷混酸，溶解，得到混合溶液；

(2)向步骤(1)制备得到的混合溶液加入浓盐酸煮沸，滴加氯化亚锡溶液，直至得到浅黄色溶液，以钨酸钠溶液为指示剂，滴加三氯化钛溶液，直至溶液变为浅蓝色，然后再滴加一滴三氯化钛，得到蓝色溶液；

(3)向步骤(2)制备得到的蓝色溶液加入硫酸铜溶液催化，得到无色溶液；

(4)以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，向步骤(3)得到的无色溶液中滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色为终点。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述硫磷混酸中硫酸、磷酸和水的体积比为3:3:4；

优选地，步骤(1)所述溶解是在加热条件下溶解。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的浓盐酸的浓度为36％-38％；

优选地，以待测钒钛粉试样的质量为0.1-0.5g计，步骤(2)所述浓盐酸的加入体积为20-40mL。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化亚锡溶液的浓度为50-70g/L；

优选地，步骤(2)所述氯化亚锡溶液的配制方法为：称取5-7g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀释至100mL，混合均匀，并加入金属锡，制备得到所述浓度为50-70g/L的氯化亚锡溶液。

5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述三氯化钛溶液的浓度为80-100g/L；

优选地，步骤(2)所述三氯化钛溶液的配制方法为：量取10mL浓度为15％-20％的三氯化钛溶液加入到90mL盐酸溶液中得到所述浓度为80-100g/L的三氯化钛溶液，其中盐酸溶液的配置方法为：取1mL浓度为36％-38％的浓盐酸加入到3mL三级水中，得到所述盐酸溶液。

6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述钨酸钠溶液的浓度为200-300g/L；

优选地，以待测钒钛粉试样的质量为0.1-0.5g计，钨酸钠溶液添加的滴数为8-12滴；

优选地，步骤(2)所述钨酸钠溶液的配制方法为：称取20-30g钨酸钠溶于5mL磷酸中，用水稀释至100mL，制备得到所述浓度为200-300g/L的钨酸钠溶液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述硫酸铜溶液的浓度为3-7g/L；

优选地，以待测钒钛粉试样的质量为0.1-0.5g计，所述硫酸铜溶液添加的滴数为1-3滴；

优选地，所述催化过程中摇动容器3-5s使蓝色刚好褪去。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述二苯胺磺酸钠溶液的浓度为3-7g/L；

优选地，以待测钒钛粉试样的质量为0.1-0.5g计，二苯胺磺酸钠溶液添加的滴数为3-6滴；

优选地，步骤(4)所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.05mol/L。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括空白实验，所述空白实验的测试过程为：重复步骤(1)-(3)，且在重复步骤(1)时，不加入待测钒钛粉试样，重复步骤(1)-(3)之后加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色，再加5mL硫酸亚铁铵溶液至溶液变为无色，再用重铬酸钾溶液滴定至溶液由无色变为紫色。

10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

(1)称取重量为0.1-0.5g的待测钒钛粉试样置于容器中，添加硫磷混酸，其中硫磷混酸中硫酸、磷酸和水的体积比为3:3:4，加热溶解，并蒸发冒白烟，在白烟离开容器底部5-7cm时，自然冷却，得到混合溶液；

(2)向步骤(1)制备得到的混合溶液加入浓度为36％-38％的浓盐酸20-40mL，煮沸，滴加浓度为50-70g/L氯化亚锡溶液，直至得到浅黄色溶液，滴加8-12滴浓度为200-300g/L的钨酸钠溶液为指示剂，然后滴加浓度为80-100g/L的三氯化钛溶液，直至溶液变为浅蓝色，然后再滴加一滴三氯化钛溶液，得到蓝色溶液；

(3)向步骤(2)制备得到的蓝色溶液滴加1-3滴浓度为3-7g/L硫酸铜催化，晃动3-5s使蓝色刚好褪去，得到无色溶液；

(4)加入3-6滴浓度为3-7g/L的二苯胺磺酸钠为指示剂，向步骤(3)得到的无色溶液中滴加浓度为0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色；

(5)重复步骤(1)-(3)，其中步骤(1)中不加入待测钒钛粉试样，重复步骤(1)-(3)之后加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液变为浅紫色，再加5mL硫酸亚铁铵溶液直至溶液变为无色，再用重铬酸钾溶液滴定至溶液由无色变为紫色。