[发明专利]亚微米级氧化钪的制备方法

说明书

本发明提供了一种亚微米级氧化钪的制备方法。该方法包括：将第一羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液和氨水进行第一皂化反应，得到第一水‑油乳液；采用第一水‑油乳液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相；将第二羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液与氢氧化钠水溶液进行第二皂化反应，得到第二水‑油乳液；其中氢氧化钠水溶液相对于第二羧酸萃取剂‑有机溶剂混合溶液过量添加；将钪负载有机相与第二水‑油乳液进行沉淀反应，得到氢氧化钪沉淀；将氢氧化钪沉淀进行煅烧，得到亚微米级氧化钪。上述方法能够有效控制氢氧化钪微颗粒的尺寸和形态，进而得到了亚微米级的氧化钪粉末。

技术领域

本发明涉及材料化学领域，具体而言，涉及一种亚微米级氧化钪的制备方法。

背景技术

亚微米材料指粒度直径为0.1～1.0μm的微细粒子。氧化钪(Sc₂O₃)粉末，尤其是亚微米级的氧化钪可用于制备高效激光器、固体电解质、超导材料等方面，对材料性能有明显提升效果。

目前制备氧化钪的方法主要为湿法冶金的方式，利用酸溶解了钪离子之后，采用沉淀剂直接沉淀钪离子。比如：中国专利201110186520.2公开了一种高纯氧化钪的制备方法，其主要是利用盐酸溶解钪离子，滤液加氨水进行沉淀至pH值为7～8，然后过滤、洗涤，得到氧化钪产品。然而，这样的方法制得的产品粒径较大，无法得到亚微米级的氧化钪。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种亚微米级氧化钪的制备方法，以解决现有技术中无法有效制备亚微米级氧化钪的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种亚微米级氧化钪的制备方法，其包括以下步骤：将第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液和氨水进行第一皂化反应，得到第一水-油乳液；采用第一水-油乳液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相；将第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与碱液进行第二皂化反应，得到第二水-油乳液，其中碱液相对于第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液过量添加，碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液及碳酸钾水溶液中的一种或多种；将钪负载有机相与第二水-油乳液进行沉淀反应，得到氢氧化钪沉淀；将氢氧化钪沉淀进行煅烧，得到亚微米级氧化钪。

进一步地，第一皂化反应的步骤包括：将第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与第一相调节剂混合后，向其中加入氨水进行第一皂化反应；优选地，第二皂化反应的步骤包括：将第二羧酸萃取剂-有机溶剂与第二相调节剂混合后，向其中加入碱液进行第二皂化反应。

进一步地，第一相调节剂和第二相调节剂分别独立地选自烷烃基有机醇，优选第一相调节剂和第二相调节剂分别独立地选自正丁醇、正己醇、正辛醇及异辛醇中的一种或多种；优选地，相对于第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与第一相调节剂混合后的总体积而言，第一相调节剂的体积含量为5～25％；优选地，相对于第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与第二相调节剂混合后的总体积而言，第二相调节剂的体积含量为5～25％。

进一步地，第一羧酸萃取剂-有机溶剂和第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂分别独立地选自脂肪族烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸及环烷酸中的一种或多种；优选脂肪族烷烃基羧酸为正己酸、正戊酸、正丁酸及正丙酸中的一种或多种；优选芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；优选环烷酸选自含有环戊基或环己基的羧酸中的一种或多种。

进一步地，第一羧酸萃取剂-有机溶剂和第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的有机溶剂分别独立地选自烷烃类溶剂，优选烷烃类溶剂为正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷及煤油中的一种或多种。

进一步地，第一皂化反应中，第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的皂化度为30～70％，更优选第一皂化反应的终点pH为2～4；优选地，第二皂化反应中，第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的皂化度为50～90％。