[发明专利]亚微米级氧化钪的制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液和氨水进行第一皂化反应，得到第一水-油乳液；所述第一皂化反应中，所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的皂化度为30~70%；所述第一皂化反应的终点pH为2~4；所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的浓度为0.01 ~3.5mol/L；

采用所述第一水-油乳液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相；所述含钪离子溶液为含氯化钪的水溶液，其中钪离子的浓度为0.001~1.0mol/L；所述第一水-油乳液中羧酸萃取剂与所述含钪离子溶液中钪离子之间的摩尔比为3~20:1；

将第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与碱液进行第二皂化反应，得到第二水-油乳液，其中所述碱液相对于所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液过量添加，所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液及碳酸钾水溶液中的一种或多种；所述第二皂化反应中，所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的皂化度为50~90%；所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中羧酸萃取剂的浓度为0.01~3.5mol/L；所述钪负载有机相与所述第二水-油乳液之间的体积比为0.1~10:1；

将所述钪负载有机相与所述第二水-油乳液进行沉淀反应，得到氢氧化钪沉淀；

将所述氢氧化钪沉淀进行煅烧，得到所述亚微米级氧化钪；

其中，所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂和所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂分别独立地选自脂肪族烷烃基羧酸和芳香烃基羧酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一皂化反应的步骤包括：将所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与第一相调节剂混合后，向其中加入所述氨水进行所述第一皂化反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二皂化反应的步骤包括：将所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂与第二相调节剂混合后，向其中加入所述碱液进行所述第二皂化反应。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一相调节剂和所述第二相调节剂分别独立地选自烷烃基有机醇。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一相调节剂和所述第二相调节剂分别独立地选自正丁醇、正己醇、正辛醇及异辛醇中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，相对于所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与所述第一相调节剂混合后的总体积而言，所述第一相调节剂的体积含量为5~25%；

相对于所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液与所述第二相调节剂混合后的总体积而言，所述第二相调节剂的体积含量为5~25%。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，

所述脂肪族烷烃基羧酸为正己酸、正戊酸、正丁酸及正丙酸中的一种或多种；

所述芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一羧酸萃取剂-有机溶剂和所述第二羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的有机溶剂分别独立地选自烷烃类溶剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷及煤油中的一种或多种。

10.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含钪离子溶液中还包括Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺及Co²⁺中的一种或多种。