[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法

说明书

本发明涉及用于冷冻机油等的季戊四醇酯的制备方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。一种季戊四醇酯的制备方法，包括如下步骤：以季戊四醇、脂肪族二元羧酸和脂肪族一元羧酸为原料，在真空下回流反应，然后进行脱酸，制得季戊四醇酯粗品，再经吸附处理得产品。本发明合成的季戊四醇酯具有优异的高低温性能、粘温性能、热氧化安定性、润滑性和低挥发性，与二氟甲烷冷冻剂的互溶性优异，可用于冷冻机油等工业润滑油。

技术领域

本发明涉及用于冷冻机油等的季戊四醇酯的制备方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。

背景技术

季戊四醇酯因其分子中的季碳原子位上没有氢原子，具有优异的高低温性能、粘温性能、热氧化安定性、润滑性和低挥发性等优点。季戊四醇酯分子结构中插入二元酸，可以增加酯基的数量，增强分子在摩擦表面的吸附作用力，使油膜具有更好的抗剪切性能，同时可以增大分子量，提高粘度，与二氟甲烷冷冻剂的互溶性优异，可用于冷冻机油等工业润滑油。

在冷冻机油上使用的酯类，要求很高的电绝缘性和耐热性等性能，要求夹杂物和导电的杂质含量低，酸值和羟值都低，在高温下的水解稳定性和热稳定性都优异等。

酯类是由羧酸与醇类反应得到的，一般为了得到羟基值低的酯类，要用羧酸过量的体系进行。对于这种酯化反应，一般使用硫酸、对甲苯磺酸等作催化剂。这类催化剂在酯化反应容易生成副产品。在用碱进行中和、用吸附剂进行吸附处理的过程中，能除去生产的副产品及残留的催化剂。但是，要完全除去副产品和残留的催化剂是很困难的，残留的副产品和催化剂是降低酯类热氧化稳定性的主要原因。

CN104271547A公开了涉及一种降低酯中残留的副产物、热稳定性高的冷冻机油用酯及其制造方法。通过以选自亚硫酸盐、亚硫酸氢盐及焦亚硫酸盐中的一种或两种以上的盐类，对碳原子数5～10的新戊多元醇与碳原子数4～12的脂肪族羧酸反应得到的酯粗产物进行处理，得到冷冻机油用酯。但该处理工艺复杂，产生的固废较多。

基于此，做出本申请案。

发明的内容

本发明的目的是提供可用于冷冻机油等的季戊四醇酯，所述季戊四醇酯具有与二氟甲烷冷冻剂的互溶性优异等性能。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种季戊四醇酯的制备方法，包括如下步骤：以季戊四醇、脂肪族二元羧酸和脂肪族一元羧酸为原料，在真空下回流反应，然后进行脱酸，制得季戊四醇酯粗品，再经吸附处理得产品。

所述的步骤具体为，1)以季戊四醇、脂肪族二元羧酸和一部分脂肪族一元羧酸为原料，在真空下，升温至150℃～220℃，反应3～10h得酯化半成品；2)在步骤1)得到的酯化半成品补加剩余的脂肪族一元羧酸，在真空下，升温至150℃～220℃，反应3～10h得酯化粗品；3)脱酸：将步骤2)得到的酯化粗品充氮气鼓泡脱酸，升温到150～200℃，真空度≤100Pa，脱酸2～4h；4)将步骤3)脱酸后的产品加入吸附剂，吸附处理得产品。

所述步骤1)中的脂肪族二元羧酸为己二酸、壬二酸或癸二酸中的一种或多种。

所述步骤1)和步骤2)中的脂肪族一元羧酸为直链或支链的C₅～C₁₀一元羧酸。

所述脂肪族一元羧酸为戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸中的一种或多种。

所述步骤1)中季戊四醇与脂肪族二元羧酸的摩尔比为1：0～0.7。

所述季戊四醇与脂肪族一元羧酸的摩尔比为1:2.6～4.0。

所述步骤1)中脂肪族一元羧酸与步骤2)中的脂肪族一元羧酸摩尔比为1:1～2。

所述步骤3)中氮气鼓泡脱酸，升温到150～200℃，真空度≤100Pa，脱酸2～4h；