[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811156140.2 | 申请日： | 2018-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN109293510A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 万庆梅;金一丰;王胜利;刘志湘;余渊荣 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/003 | 分类号： | C07C69/003;C07C67/08;C07C67/32;C10M129/74;C10N30/02;C10N30/06;C10N30/08;C10N30/10 |
| 代理公司： | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人： | 范琪美 |
| 地址： | 312363 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 季戊四醇酯 制备 冷冻机油 有机化学 脂肪族二元羧酸 脂肪族一元羧酸 热氧化安定性 高低温性能 工业润滑油 酯类化合物 低挥发性 二氟甲烷 合成技术 回流反应 季戊四醇 粘温性能 互溶性 冷冻剂 润滑性 粗品 可用 脱酸 吸附 合成 | ||
1.一种季戊四醇酯的制备方法，包括如下步骤：以季戊四醇、脂肪族二元羧酸和脂肪族一元羧酸为原料，在真空下回流反应，反应先加脂肪族二元羧酸和部分脂肪族一元羧酸，反应完毕，然后再加入剩余的脂肪族一元羧酸反应，然后进行脱酸，制得季戊四醇酯粗品，再经吸附处理得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤具体为：
1)以季戊四醇、脂肪族二元羧酸和一部分脂肪族一元羧酸为原料，在真空<-0.080Mpa下，升温至150℃～220℃，反应3～10h得酯化半成品；
2)在步骤1)得到的酯化半成品补加剩余的脂肪族一元羧酸，在真空<-0.080Mpa下，升温至150℃～220℃，反应3～10h得酯化粗品；
3)脱酸：将步骤2)得到的酯化粗品充氮气鼓泡脱酸；
4)将步骤3)脱酸后的产品加入吸附剂，吸附处理得产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的脂肪族二元羧酸为己二酸、壬二酸和癸二酸中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中的脂肪族一元羧酸为直链或支链的C5～C10一元羧酸。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述脂肪族一元羧酸为戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸和癸酸中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中季戊四醇与脂肪族二元羧酸的摩尔比为1：0～0.7。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述季戊四醇与脂肪族一元羧酸的摩尔比为1:2.6～4.0。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中脂肪族一元羧酸与步骤2)中的脂肪族一元羧酸摩尔比为1:1～2。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中氮气鼓泡脱酸，升温到150～200℃，真空度≤100Pa，脱酸2～4h。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤4)中吸附剂为硅酸镁、硅酸铝中的一种或两种；吸附剂用量为季戊四醇和脂肪族羧酸的总重量的0.2％～1.0％。
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