[发明专利]氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置

说明书

本发明公开了一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置，该工艺包括以下步骤：1)将以锆英砂为原料经沸腾氯化法制备的粗四氯化锆，加入到酸性条件下的水中水解，生成氧氯化锆，得到氧氯化锆水溶液；2)再将氧氯化锆水溶液依次通过第一吸附柱、第二吸附柱吸附金属杂质和碳，第二吸附柱的吸附能力比第一吸附柱强，经过吸附后，若氧氯化锆水溶液中的金属杂质的浓度不高于预设的浓度值，则执行步骤3)；3)将氧氯化锆水溶液进行结晶、洗涤、脱水，得到固体的氧氯化锆。本发明工艺简单，连续性好，生产成本低，有效减少三废排放，并且第一吸附柱、第二吸附柱所用吸附剂能够重复使用可以显著降低生产成本，产品纯度高，杂质含量低，有效提高产品质量。

技术领域

本发明属于氧氯化锆生产技术领域，具体涉及一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置。

背景技术

目前氧氯化锆的生产工艺是采用锆英砂、还原碳素、补热剂在氯化炉内通入氯气，在1100-1200℃进行沸腾氯化反应，生成四氯化锆、四氯化硅，通过精馏提纯，将四氯化锆、四氯化硅进行提纯分离。目前国内制备高纯氧氯化锆主要采用三次结晶工艺，将工业氧氯化锆溶于水中，过滤后结晶，进一步去除产品中的铁、硅、钠、钛、铝等杂质，得到高纯度的氧氯化锆，该工艺的突出优点是产品质量稳定，设备简单，工艺成熟，但该工艺将工业氧氯化锆作为提纯原料，三次结晶基本上是前面两次结晶的重复，材料消耗高，能耗高，产品纯度受到制约，氧氯化锆收率低，生产成本高。三次结晶工艺过长，材料消耗高，能耗高，产品纯度和氧氯化锆一次收率较低，同时该工艺会产生大量的废酸需要处理。

也有工艺提出利用萃取法制备高纯的氧化锆、氧化铪，常用的萃取工艺有MIBK-NH₄SCN法、TBP-HCl-HNO₃法，还有N235-H₂SO₄法，以上三种工艺全部存在“三废”不能处理，环境污染严重的问题，不符合国家环保要求，制约了锆相关产业的发展。而利用萃取技术制备高纯度的四氯化锆，需要使用大量有机试剂，同时由于有机试剂的挥发性较强，生产环境较为恶劣，对生产现场人员的职业健康很不利。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置，工艺简单，连续性好，生产成本较低，能够有效减少三废排放。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺，包括以下步骤：

1)将以锆英砂为原料经沸腾氯化法制备的粗四氯化锆，加入到酸性条件下的水中水解，生成氧氯化锆，得到氧氯化锆水溶液；

2)再将氧氯化锆水溶液依次通过第一吸附柱、第二吸附柱吸附金属杂质和碳，第二吸附柱的吸附能力比第一吸附柱强，第二吸附柱与第一吸附柱相比，第二吸附柱能够对痕量金属杂质进行充分吸附去除，经过吸附后，若氧氯化锆水溶液中的金属杂质的浓度不高于预设的浓度值，则执行步骤3)；

3)将氧氯化锆水溶液进行结晶、洗涤、脱水，得到固体的氧氯化锆。

其中，第一吸附柱用于吸附去除氧氯化锆水溶液中的HfCl₄、FeCl₃、YCl₃、ZrSiO₄、UO₂Cl₂、ThCl₄、HfSiO₄、AlCl₃、C。

第二吸附柱选择性的吸附CaCl₂、SiO₂、TiO₂以及第一吸附柱吸附后剩余的FeCl₃、AlCl₃、ZrSiO₄、HfSiO₄等痕量杂质。