[发明专利]氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置

权利要求书

1.一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)将以锆英砂为原料经沸腾氯化法制备的粗四氯化锆，加入到酸性条件下的水中水解，生成氧氯化锆，得到氧氯化锆水溶液；

2)再将氧氯化锆水溶液依次通过第一吸附柱、第二吸附柱吸附金属杂质和碳，第二吸附柱的吸附能力比第一吸附柱强，经过吸附后，若氧氯化锆水溶液中的金属杂质的浓度不高于预设的浓度值，则执行步骤3)；

3)将氧氯化锆水溶液进行结晶、洗涤、脱水，得到固体的氧氯化锆。

2.根据权利要求1所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤2)中，第一吸附柱所用的第一选择性吸附剂为未处理过的活性炭、改性活性炭、大孔分子筛中一种或两种组合；

第二吸附柱所用的第二选择性吸附剂为氨基树脂、凝胶树脂、氯甲基聚苯乙烯交联树脂中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤1)中水解的温度为40～60℃。

4.根据权利要求1所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤1)中酸性条件下的水中含有盐酸，四氯化锆、水、盐酸的质量比为1:(2.5～2.6):(0.4～0.5)。

5.根据权利要求1所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤2)中，依次通入到第一吸附柱、第二吸附柱中的氧氯化锆水溶液中的流量为300～500kg/h。

6.根据权利要求1所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤2)中，若氧氯化锆水溶液中的金属杂质的浓度高于预设的浓度值，则降低通入到第一吸附柱、第二吸附柱中的氧氯化锆水溶液中的流量，或者，增加第一吸附柱的个数、第二吸附柱的个数。

7.根据权利要求6所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤2)中，增加第一吸附柱的个数至2～6个，增加第二吸附柱的个数至2～6个。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤2)前还包括步骤m)调节氧氯化锆水溶液中的氧氯化锆的浓度为90～110g/L，氧氯化锆水溶液中的氢离子的浓度为5～6mol/L。

9.根据权利要求1～7任意一项所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤3)之前还包括步骤n)将待结晶的氧氯化锆水溶液浓缩至其内的氢离子的浓度为4.0～6.5M，氧氯化锆的浓度为160～240g/L。

10.根据权利要求1～7任意一项所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，所述步骤3)具体为将氧氯化锆水溶液中结晶析出的氧氯化锆晶体与水溶液进行离心分离，所得氧氯化锆晶体用4.5～6.5M的盐酸进行淋洗，再通过离心分离脱水，得到固体的氧氯化锆。

11.根据权利要求10所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺，其特征在于，将所述步骤3)离心分离得到的母液用作步骤1)中四氯化锆的水解液。

12.一种权利要求1～11任意一项所述的氧氯化锆中的杂质脱除工艺所用的装置，其特征在于，包括：

水解釜，用于将以锆英砂为原料经沸腾氯化法制备的粗四氯化锆，加入到酸性条件下的水中水解，生成氧氯化锆，得到氧氯化锆水溶液；

第一吸附柱，与水解釜连接，第一吸附柱用于吸附金属杂质和碳；

第二吸附柱，与第一吸附柱连接，第二吸附柱用于吸附金属杂质和碳，第二吸附柱的吸附能力比第一吸附柱强；

结晶罐，与第二吸附柱连接，结晶罐用于氧氯化锆水溶液进行结晶；

离心分离器，与结晶罐连接，离心分离器用于离心分离使得氧氯化锆脱水。