[发明专利]一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法及应用有效
申请号: | 201811154985.8 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN108905653B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 赵军强;李冬阳;林晶晶;王齐齐;冯霞;赵义平;陈莉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/62 | 分类号: | B01D71/62;B01D71/34;B01D67/00;C02F1/40;C02F1/44 |
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地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 两性 离子 改性 聚偏氟 乙烯 油水 乳液 分离 制备 方法 应用 | ||
1.一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于分离膜表面修饰端巯基超支化两性离子聚合物;端巯基超支化两性离子聚合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、三硫代碳酸脂和偶氮二异丁腈溶解于甲苯中,在惰性气体氛围保护下,于50-80℃下磁力搅拌12-48h,待其完全溶解后,得到均一、黄色的透明溶液;
(2)将上述制备的溶液在30-40℃旋蒸,除去溶液中甲苯;将旋蒸后的溶液逐滴滴加到正己烷/乙酸乙酯溶液中得到黄色沉淀;将沉淀在正己烷溶液中浸泡10-60min并在40℃下真空干燥12-24h,得到超支化聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;
(3)将步骤(2)中一定量的超支化聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溶解在甲醇中,在室温下搅拌均匀,待其完全溶解后,加入过量的1,3-丙磺酸内酯,在惰性气体保护下,于40-60℃加热反应12-48h,得到超支化两性离子聚合物;
(4)将上述制备的超支化两性离子聚合物溶解在蒸馏水中,加入过量乙二胺,在室温下磁力搅拌12-48h;反应结束后,将产物在室温下透析24-48h,将透析后的产物在冰箱中冷冻;冷冻干燥后,得到端巯基超支化两性离子聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚偏氟乙烯微滤膜置用体积浓度为20-80%的乙醇水溶液清洗,待用;
(2)将预处理的聚偏氟乙烯膜置于含有单宁酸或者多巴胺的碱性浸渍液中,在室温条件下,置于摇床中振荡反应6-24h;反应结束,将聚偏氟乙烯膜从浸渍液取出,用蒸馏水冲洗未反应的聚合物,即得到单宁酸或者聚多巴胺涂覆的聚偏氟乙烯膜;
(3)将上述制备的单宁酸或者聚多巴胺涂覆的聚偏氟乙烯膜浸泡在碱性缓冲溶液中,加入端巯基超支化两性离子聚合物,在室温条件下搅拌5-10min,使端巯基超支化两性离子聚合物充分溶解;加入一定量的三乙胺,置于摇床中振荡反应;反应结束,用蒸馏水冲洗聚偏氟乙烯膜表面并在20-60℃下真空干燥,即得到超支化两性离子改性的聚偏氟乙烯油水乳液分离膜。
3.根据权利要求2所述的一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于,选用的聚偏氟乙烯膜的孔径在0.2-5.0μm。
4.根据权利要求2所述的一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的浸渍液为单宁酸溶液和多巴胺溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中单宁酸溶液或者多巴胺溶液的浓度为0.5-5mg/ml。
6.根据权利要求2所述的一种超支化两性离子改性聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中溶解后的端巯基超支化两性离子聚合物的浓度为步骤(2)中所述碱性浸渍液中单宁酸或者多巴胺浓度的1-10%。
7.根据权利要求2-6任一项所述的方法所制备的超支化两性离子改性的聚偏氟乙烯油水乳液分离膜。
8.根据权利要求7所述的超支化两性离子改性的聚偏氟乙烯油水乳液分离膜的应用。
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